[發(fā)明專利]一種無微粉的正極材料前驅(qū)體的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110278265.8
• 申請日: 2021-03-16
• 公開（公告）號: CN115072795A
• 公開（公告）日: 2022-09-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王娟;高炯信;陳飛;李肖萌;邱天;李世輝;何勇;丁榮輝;王濤
• 申請（專利權(quán)）人: 華友新能源科技（衢州）有限公司;浙江華友鈷業(yè)股份有限公司
• 主分類號: C01G53/00
• 分類號: C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525
• 代理公司: 浙江翔隆專利事務(wù)所(普通合伙) 33206
• 代理人: 張建青

1.一種無微粉的正極材料前驅(qū)體的制備方法，其特征在于，包括步驟如下：

步驟1，按照所需正極材料前驅(qū)體中鎳、鈷、錳元素的摩爾比例，選用鎳、鈷、錳可溶性鹽為原料；

步驟2，將步驟1中選用的鎳、鈷、錳可溶性鹽與純水配制成金屬離子總濃度為1.0～2.5mol/L的混合鹽溶液；

步驟3，配制濃度為4.0～11.0mol/L氫氧化鈉溶液；

步驟4，配制濃度為6.0～12.0mol/L的氨水作為絡(luò)合劑；

步驟5，打開反應(yīng)釜夾套進(jìn)水及回水，啟動(dòng)反應(yīng)釜攪拌，并向反應(yīng)釜中通入氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)；

步驟6，向反應(yīng)釜中加入純水至漫過底層攪拌槳，再加入步驟3配制的氫氧化鈉溶液和步驟4配制的氨水，形成反應(yīng)開機(jī)的底液；

步驟7，開啟攪拌，將步驟2配制的混合金屬鹽溶液、步驟3配制的氫氧化鈉溶液和步驟4配制的氨水并流加入反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度、pH、氨濃度；

步驟8，按步驟7繼續(xù)進(jìn)料，反應(yīng)釜內(nèi)物料經(jīng)溢流管進(jìn)入中間槽；

步驟9，將中間槽中的漿料加入到洗滌設(shè)備中進(jìn)行洗滌，先用氫氧化鈉溶液進(jìn)行洗滌1～2小時(shí)，過濾后再用純水進(jìn)行洗滌；

步驟10，將步驟9中洗滌好的物料脫水后進(jìn)行干燥；

步驟11，將步驟10中干燥后的物料送至分級系統(tǒng)，分級系統(tǒng)包括依次相連的喂料系統(tǒng)、分級機(jī)、旋風(fēng)收集器、除塵器、引風(fēng)機(jī)；啟動(dòng)引風(fēng)機(jī)及分級機(jī)，干燥物料經(jīng)喂料系統(tǒng)進(jìn)入分級機(jī)進(jìn)行分級，不滿足粒度要求的物料經(jīng)分級機(jī)頂部進(jìn)入旋風(fēng)收集器中，物料中的微粉則收集在除塵器中；滿足粒度要求的物料則經(jīng)分級機(jī)底部出料后再依次經(jīng)過篩、除磁后即得到無微粉的正極材料前驅(qū)體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無微粉的正極材料前驅(qū)體的制備方法，其特征在于，所述步驟6中，開機(jī)底液的pH值為10.5～12.5、氨濃度為0.5g/L～15.0g/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無微粉的正極材料前驅(qū)體的制備方法，其特征在于，所述步驟7中，控制反應(yīng)溫度為45.0～70.0℃、pH值為10.5～12.5、氨濃度為0.5g/L～15.0g/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無微粉的正極材料前驅(qū)體的制備方法，其特征在于，所述步驟11中，可設(shè)定分級機(jī)的分級粒度為1μm、2μm、3μm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無微粉的正極材料前驅(qū)體的制備方法，其特征在于，所述步驟11中，不滿足粒度要求的物料經(jīng)分級機(jī)頂部進(jìn)入旋風(fēng)收集器，經(jīng)旋風(fēng)收集器收集后返回至反應(yīng)釜中繼續(xù)反應(yīng)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無微粉的正極材料前驅(qū)體的制備方法，其特征在于，所述步驟11中，除塵器中收集的微粉進(jìn)入反溶裝置，進(jìn)行溶解回用。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無微粉的正極材料前驅(qū)體的制備方法，其特征在于：所述步驟11中，分級機(jī)為MS型葉輪分級機(jī)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無微粉的正極材料前驅(qū)體的制備方法，其特征在于，所述步驟11中，分級機(jī)的個(gè)數(shù)為一個(gè)及以上，可進(jìn)行多級分級。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無微粉的正極材料前驅(qū)體的制備方法，其特征在于：所述步驟11中，引風(fēng)機(jī)的功率為30～150KW。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無微粉的正極材料前驅(qū)體的制備方法，其特征在于，整個(gè)反應(yīng)過程均采用DCS系統(tǒng)控制。