[發明專利]一種粒度分布可調控的三元前驅體的制備方法

在審

• 申請號: 202110278255.4
• 申請日: 2021-03-16
• 公開（公告）號: CN115072794A
• 公開（公告）日: 2022-09-20
• 發明（設計）人: 王娟;邱天;高炯信;武啟明;陳飛;梁二倩;王濤
• 申請（專利權）人: 華友新能源科技（衢州）有限公司;浙江華友鈷業股份有限公司
• 主分類號: C01G53/00
• 分類號: C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525
• 代理公司: 浙江翔隆專利事務所(普通合伙) 33206
• 代理人: 張建青

1.一種粒度分布可調控的三元前驅體的制備方法，其特征在于，包括步驟如下：

步驟1，按照所需正極材料前驅體中鎳、鈷、錳元素的摩爾比例，選用鎳、鈷、錳可溶性鹽為原料；

步驟2，將步驟1中選用的鎳、鈷、錳可溶性鹽與純水配制成金屬離子總濃度為1.0～2.5mol/L的混合鹽溶液；

步驟3，配制濃度為4.0～11.0mol/L氫氧化鈉溶液；

步驟4，配制濃度為6.0～12.0mol/L的氨水作為絡合劑；

步驟5，打開晶種釜夾套進水及回水，啟動晶種釜攪拌，并向晶種釜中通入氮氣進行保護，且在整個反應過程中保持氮氣保護；

步驟6，向晶種釜中加入純水至漫過底層攪拌槳，再加入步驟3配制的氫氧化鈉溶液和步驟4配制的氨水，形成反應開機的底液；

步驟7，將步驟2配制的混合金屬鹽溶液、步驟3配制的氫氧化鈉溶液和步驟4配制的氨水并流加入晶種釜中進行反應，控制反應溫度、pH、氨濃度；

步驟8，按步驟7繼續進料，當檢測到晶種釜內物料的D50達到3.0μm～7.0μm時，停止進料，并繼續攪拌陳化0.5～1小時，存放備用；

步驟9，打開生長釜夾套進水及回水，啟動生長釜攪拌，并向生長釜中通入氮氣進行保護，且在整個反應過程中保持氮氣保護；

步驟10，向生長釜中加入純水至漫過底層攪拌槳，再加入步驟3配制的氫氧化鈉溶液和步驟4配制的氨水，形成反應開機的底液；

步驟11，根據所需產品粒度分布和D50的要求，設定添加晶種的節點、添加量和添加方式，將步驟8制備得到的晶種物料加入至生長釜中；將步驟2配制的混合金屬鹽溶液、步驟3配制的氫氧化鈉溶液和步驟4配制的氨水并流加入生長釜中進行反應，控制反應溫度、pH、氨濃度；

步驟12，當檢測到生長釜內物料D50達到8.0～20.0μm、K90達到0.7～1.6時，停止進料，并繼續攪拌陳化1～2小時；

步驟13，將步驟12中陳化后的漿料加入到洗滌設備中進行洗滌、脫水后送至干燥工序，干燥完成后再依次經過篩、除磁后即得到所需的三元前驅體產品。

2.根據權利要求1所述的一種粒度分布可調控的三元前驅體的制備方法，其特征在于，所述步驟11中，晶種物料的添加采用連續流加的方式，并設定晶種物料的流量。

3.根據權利要求2所述的一種粒度分布可調控的三元前驅體的制備方法，其特征在于，晶種物料的流量為生長釜中原料投料流量的5%～40%。

4.根據權利要求1所述的一種粒度分布可調控的三元前驅體的制備方法，其特征在于，所述步驟11中，晶種物料的添加采用分批次加入的方式，并設定每批次晶種的物料量。

5.根據權利要求4所述的一種粒度分布可調控的三元前驅體的制備方法，其特征在于，晶種物料添加的總量為生長釜中原料投入總量的5%～40%，晶種物料的添加可分為1～10個批次，每批次添加的晶種物料量為添加總量的3%～100%。

6.根據權利要求1所述的一種粒度分布可調控的三元前驅體的制備方法，其特征在于，所述步驟11中，晶種物料通過晶種泵經三相混合器添加至生長釜中，三相混合器采用氮氣作為輸送氣。

7.根據權利要求1所述的一種粒度分布可調控的三元前驅體的制備方法，其特征在于，所述晶種釜和生長釜上均設有濃縮出清裝置，對釜內物料進行濃縮并將清液排出。

8.根據權利要求1所述的一種粒度分布可調控的三元前驅體的制備方法，其特征在于，所述步驟6中，晶種釜反應開機底液的pH值為10.5～12.0、氨濃度為0.5g/L～15.0g/L。

9.根據權利要求1所述的一種粒度分布可調控的三元前驅體的制備方法，其特征在于，所述步驟7中，晶種釜內控制反應溫度為45.0～70.0℃、pH值為10.5～12.0、氨濃度為0.5g/L～15.0g/L。