[發(fā)明專利]硫酸錳溶液的純化方法

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• 申請日: 2021-03-15
• 公開（公告）號: CN112939089A
• 公開（公告）日: 2021-06-11
• 發(fā)明（設計）人: 王恒利;張陽;鄭明臻;崔宏志;戴江洪;李俊;殷書巖;王宏巖
• 申請（專利權(quán)）人: 中國恩菲工程技術有限公司
• 主分類號: C01G45/10
• 分類號: C01G45/10
• 代理公司: 北京康信知識產(chǎn)權(quán)代理有限責任公司 11240
• 代理人: 梁文惠

1.一種硫酸錳溶液的純化方法，其特征在于，所述純化方法包括：

步驟S1，采用硫化物對待純化硫酸錳溶液進行除重金屬后，進行第一固液分離得到第一中間液；

步驟S2，采用氟化物對所述第一中間液進行除鈣后，進行第二固液分離得到第二中間液；

步驟S3，采用硫酸鎂或氯化鎂對所述第二中間液進行除氟后，進行第三固液分離得到第三中間液；

步驟S4，采用皂化有機相對所述第三中間液進行萃取，得富錳有機相；

步驟S5，采用第一硫酸對所述富錳有機相進行洗滌，得凈化富錳有機相；以及

步驟S6，采用第二硫酸對所述凈化富錳有機相進行反萃，得高純硫酸錳溶液和再生有機相。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的純化方法，其特征在于，在所述步驟S3中，以鎂離子計，所述硫酸鎂或氯化鎂相對于所述第二中間液的用量為0.1594～1.6716mol/L，優(yōu)選所述除氟的時間為2～4h，優(yōu)選所述除氟的溫度為70～80℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述待純化硫酸錳溶液包含：20～100g/L的Mn²⁺、0.1～0.6g/L的Ca²⁺、0.1～24g/L的Mg²⁺、0.1～3g/L的Cu²⁺、0.01～1g/L的Zn²⁺、0.01～1g/L的Cd²⁺、0.01～1g/L的Fe³⁺、0.01～1g/L的Al³⁺、0.1～10g/L的K⁺、0.1～10g/L的Na⁺以及0.1～5g/L的F^-。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的純化方法，其特征在于，在所述步驟S1中，所述硫化物中的硫離子與所述待純化硫酸錳溶液中的重金屬離子的摩爾比為3:2～2:1，優(yōu)選所述硫化物選自硫化氫、硫氫化鈉、硫化鈉、硫化鉀、硫化銨中的任意一種或多種，優(yōu)選所述除重金屬的時間為2～6h。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的純化方法，其特征在于，在所述步驟S1之前，所述純化方法還包括：

采用堿性物質(zhì)調(diào)節(jié)所述待純化硫酸錳溶液的pH值為4～6，優(yōu)選所述堿性物質(zhì)選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸錳、氫氧化錳中的任意一種或多種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項所述的純化方法，其特征在于，在所述步驟S2中，以氟離子計，所述氟化物相對于所述第一中間液的用量為0.1134～2.28mol/L，優(yōu)選所述氟化物選自氟化氫、氟化鈉、氟化鉀、氟化銨、氟化錳中的任意一種或多種，優(yōu)選所述除鈣的時間為2～4h，優(yōu)選所述除鈣的溫度為70～80℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項所述的純化方法，其特征在于，在所述步驟S4中，所述皂化有機相與所述第三中間液的體積比為3:2～45:1；優(yōu)選所述萃取為5～10級逆流萃取；優(yōu)選各級所述逆流萃取的溫度為25～40℃；優(yōu)選各級所述逆流萃取的時間為3～6min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項所述的純化方法，其特征在于，在所述步驟S5中，所述第一硫酸的濃度為0.05～0.5mol/L，優(yōu)選所述第一硫酸與所述富錳有機相的體積比為1:10～1:50，優(yōu)選所述洗滌為5～10級逆流洗滌；優(yōu)選各級所述逆流洗滌的溫度為25～40℃；優(yōu)選各級所述逆流洗滌的時間為3～6min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項所述的純化方法，其特征在于，在所述步驟S6中，所述第二硫酸的濃度為1～3mol/L，優(yōu)選所述第二硫酸與所述凈化富錳有機相的體積比為1:15～1:75，優(yōu)選所述反萃為3～8級逆流反萃；優(yōu)選各級所述逆流反萃的溫度為25～40℃；優(yōu)選各級所述逆流反萃的時間為3～6min。