[發明專利]一種三維繡花球狀二硫化鎢電極材料的制備方法有效
| 申請號: | 202110277837.0 | 申請日: | 2021-03-15 |
| 公開(公告)號: | CN113044883B | 公開(公告)日: | 2022-10-14 |
| 發明(設計)人: | 黃劍鋒;羅曉敏;曹麗云;李嘉胤;王瑜航;魏世英;李心誠 | 申請(專利權)人: | 陜西科技大學 |
| 主分類號: | H01M4/58 | 分類號: | H01M4/58;C01G41/00;H01M10/054 |
| 代理公司: | 西安眾和至成知識產權代理事務所(普通合伙) 61249 | 代理人: | 張震國 |
| 地址: | 710021*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 三維 繡花 球狀 硫化 電極 材料 制備 方法 | ||
1.一種三維繡花球狀二硫化鎢電極材料的制備方法,其特征在于包括以下步驟:
步驟一:取0.3965~1.965g甲基咪唑加入到20~100mL甲醇溶劑中,攪拌溶解得到溶液A;
步驟二:將0.793~3.96g六氯化鎢加入20~100mL甲醇溶劑中使得六氯化鎢的摩爾濃度為0.1 mlo/L,攪拌至溶解得溶液B;
其中步驟一、步驟二所取的甲醇溶液的體積比為1:1;
步驟三:將上述溶液B倒入溶液A中,得到混合溶液C,攪拌至變為藍色渾濁液后靜置12-72h,其中六氯化鎢與甲基咪唑的質量比為2:1;
步驟四:將上述藍色渾濁液離心洗滌后得到藍色前驅體;
步驟五:將前驅體分散在乙醇溶劑中,然后加入0.7511~3.75g硫代乙酰胺攪拌后;將溶液按30%~60%的填充比轉移到水熱釜中,然后密封水熱釜,放入均相反應儀器中,控制溶劑熱溫度為180~240℃,反應時間為12~72h,反應結束后自然冷卻至室溫,其中,硫代乙酰胺與六氯化鎢的摩爾比為5:1;
步驟六:打開反應釜,取出產物依次采用無水乙醇和去離子水重復洗滌并離心分離后置于-40~-70℃,真空度為10~40Pa冷凍干燥機內干燥8~12h,得到黑色繡花球狀WS2材料。
2.根據權利要求1所述的三維繡花球狀二硫化鎢電極材料的制備方法,其特征在于:所述步驟四 的離心洗滌后采用去離子水洗滌3次,再用乙醇離心洗滌3次。
3.根據權利要求1所述的三維繡花球狀二硫化鎢電極材料的制備方法,其特征在于:所述步驟五 的攪拌時間為10-60min。
4.根據權利要求1所述的三維繡花球狀二硫化鎢電極材料的制備方法,其特征在于:所述步驟六 重復洗滌4~6次。
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