[發明專利]一種具有有序孔道結構的有機-無機雜化微球及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202110277665.7
• 申請日: 2021-03-15
• 公開（公告）號: CN113019343B
• 公開（公告）日: 2023-06-16
• 發明（設計）人: 劉曉艷;江必旺;劉勁松
• 申請（專利權）人: 蘇州納微科技股份有限公司
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/281;B01J20/285;B01J20/30
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種作為色譜填料的具有有序孔道結構的有機-無機雜化微球，其特征在于，所述有機-無機雜化微球包括大孔徑聚合物基質和填充在所述大孔徑聚合物基質的孔徑內的二氧化硅骨架；

所述二氧化硅骨架為有序介孔材料；

所述大孔徑聚合物基質和二氧化硅骨架的質量比為1:(0.5~4)；

所述大孔徑聚合物基質包括聚苯乙烯-二乙烯基苯、聚苯乙烯-吡咯烷酮共聚物或聚苯乙烯中的任意一種或至少兩種組合。

2.根據權利要求1所述的有機-無機雜化微球，其特征在于，所述大孔徑聚合物基質的孔徑為100~400?nm。

3.根據權利要求1所述的有機-無機雜化微球，其特征在于，所述大孔徑聚合物基質的粒徑為5~40?μm。

4.根據權利要求1所述的有機-無機雜化微球，其特征在于，所述二氧化硅骨架的孔徑為6~20?nm。

5.一種如權利要求1~4任一項所述有機-無機雜化微球的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

（1）將大孔徑聚合物基質進行功能化處理，得到功能化處理大孔徑聚合物基質；

（2）將步驟（1）得到的功能化處理大孔徑聚合物基質、模板劑和硅源前驅體在溶劑中混合、反應，得到中間產物；

（3）去除步驟（2）得到的中間產物中的模板劑，得到所述有機-無機雜化微球。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述功能化處理包括如下步驟：

（A1）將大孔徑聚合物基質進行氯甲基化反應，得到氯甲基化大孔徑聚合物基質；

（A2）采用胺基對步驟（1）得到的氯甲基化大孔徑聚合物基質進行胺基化處理，得到所述功能化處理大孔徑聚合物基質。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟（A2）所述胺基包括一級胺、二級胺或三級胺中的任意一種或至少兩種的組合。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述二級胺包括乙二胺。

9.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述硅源前軀體和模板劑的質量比為1:(1.5~3.5)。

10.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述模板劑包括聚醚類模板劑。

11.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述功能化處理大孔徑聚合物基質和硅源前驅體的質量比為1:(0.8~6)。

12.根據權利要求11所述的制備方法，其特征在于，所述硅源前驅體包括正硅酸乙酯和/或正硅酸甲酯。

13.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述溶劑包括去離子水和鹽酸。

14.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述混合在攪拌的條件下進行。

15.根據權利要求14所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述混合在轉速為400~600rpm的攪拌條件下進行。

16.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述混合的時間為0.5~24h。

17.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述反應的溫度為90~160℃。

18.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述反應的時間為20~30?h。