[發明專利]一種超纖基布含浸用阻燃水基聚氨酯的制備方法

有效

• 申請號: 202110277648.3
• 申請日: 2021-03-15
• 公開（公告）號: CN112961314B
• 公開（公告）日: 2021-12-31
• 發明（設計）人: 范浩軍;高強;陳意;向均;顏俊;崔夢杰
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C08G18/66
• 分類號: C08G18/66;C08G18/42;C08G18/44;C08G18/32;C08G18/10;D06N3/00;D06N3/14
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1.一種超纖基布含浸用阻燃水基聚氨酯的制備方法，其特征在于：包括如下步驟，所用物料的份數均為重量份數：

(1)阻燃擴鏈劑的制備：將21.6g 9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(DOPO)溶解于乙醇中，滴加3.1g甲醛，在70℃下反應6小時，將所得產物進行洗滌、過濾、烘干；然后將18.45g三聚氯氰溶于丙酮中，加入16.8g碳酸氫鈉，然后加入24.6g上步所得產物，在20℃下反應4小時，將得到的產物洗滌，過濾，烘干；將制得的產物與2-氨基-2- 甲基-1,3-丙二醇一起加入到乙腈中，加入13.95g三乙胺，在82℃下反應6小時，然后將產物洗滌，過濾，烘干，即得到所需的阻燃擴鏈劑，制備反應式如下：

(2)阻燃水基聚氨酯的制備：將聚酯多元醇在120℃、真空條件下進行脫水干燥后，將60-100份聚酯多元醇、30-50份芳香族二異氰酸酯以及0.01份有機鉍混合加入反應容器中，在持續攪拌和氮氣氣氛保護下，升溫至75-85℃反應2-3小時制得預聚體；然后加入4-8份親水擴鏈劑、20-30份步驟(1)所制備的阻燃擴鏈劑及10-20份丙酮加入上述中，在75-85℃繼續反應2-3小時，得到-NCO封端且含有阻燃成分的預聚體；用計量三乙胺來中和20分鐘，再在高剪切力的作用下將-NCO封端的預聚體分散于去離子水中，1h后真空脫去丙酮，得到固含量為25-30％的阻燃水性聚氨酯；

(3)超纖基布含浸：將100份阻燃水基聚氨酯用1-3份水性增稠劑增稠至黏度1000-1200cps，制得含浸聚氨酯漿料；將甲苯減量型超纖無紡布置于含浸聚氨酯漿料中，兩浸兩軋使漿料浸入基布中，然后用刮刀將表面含浸液刮凈；將含浸后的超纖基布在凝固液中進行濕法凝固，然后進行常規減量開纖操作，充分水洗后干燥即可制得具有阻燃性能的超纖合成革基布。

2.如權利要求1所述的一種超纖基布含浸用阻燃水基聚氨酯的制備方法，其特征在于所述的聚酯多元醇為數均分子量1000-4000的耐甲苯型聚己二酸丁二醇酯、聚己二酸乙二醇酯、聚碳酸酯二醇中的一種或其組合。

3.如權利要求1所述的一種超纖基布含浸用阻燃水基聚氨酯的制備方法，其特征在于所述的減量開纖操作所使用的工藝為甲苯減量工藝。

4.如權利要求1所述的一種超纖基布含浸用阻燃水基聚氨酯的制備方法，其特征在于所述的甲苯減量型超纖無紡布為PA6/PE型超纖無紡布。

5.如權利要求1所述的一種超纖基布含浸用阻燃水基聚氨酯的制備方法，其特征在于所述的凝固液為5-10％的草酸、檸檬酸、乳酸中的任一種。