[發(fā)明專利]一種快速獲取鎳電極陶瓷電容器晶粒度的方法

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• 申請日: 2021-03-15
• 公開（公告）號: CN113092200A
• 公開（公告）日: 2021-07-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 焦強(qiáng);芮二明;韓福禹;劉文寶;江理東
• 申請（專利權(quán)）人: 中國航天標(biāo)準(zhǔn)化研究所
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/32;G01N23/203
• 代理公司: 中國航天科技專利中心 11009
• 代理人: 任林沖

1.一種快速獲取鎳電極陶瓷電容器晶粒度的方法，其特征在于，鎳電極陶瓷電容器包括陶瓷基體、鎳電極和電極間的端頭，包括如下步驟：

(1)采用切割機(jī)或粗磨方式，切割或研磨樣品，使樣品觀察區(qū)域裸露在外；

(2)鑲嵌：采用熱鑲嵌方式將樣品進(jìn)行固定，除樣品觀察區(qū)域外，均被具有導(dǎo)電性的熱鑲嵌料包裹；

(3)粗磨：采用粗磨砂紙，對樣品觀察區(qū)域進(jìn)行研磨，在50倍顯微鏡下可觀察到鎳電極和電極間的端頭；

(4)細(xì)磨：采用金剛石磨盤并添加金剛石拋光液，對粗磨后的樣品觀察區(qū)域進(jìn)行細(xì)磨，在100倍顯微鏡下可清晰觀察到樣品觀察區(qū)域表面劃痕數(shù)不多于5條；

(5)粗拋：采用拋光布并添加金剛石拋光液，對細(xì)磨后的樣品觀察區(qū)域粗拋光，去除表面應(yīng)力，在200倍顯微鏡下可清晰觀察到樣品觀察區(qū)域表面劃痕數(shù)不多于2條；

(6)精拋：采用拋光布和二氧化硅懸濁液，對粗拋后的樣品觀察區(qū)域進(jìn)行精拋，在200倍顯微鏡下可清晰觀察到樣品觀察區(qū)域表面無劃痕；

(7)對表面無劃痕的樣品觀察區(qū)域進(jìn)行電子背散射衍射分析，獲取陶瓷基體、鎳電極材料晶粒度。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速獲取鎳電極陶瓷電容器晶粒度的方法，其特征在于，所述步驟(3)的具體操作如下：

將磨拋機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)置為200-250rad/min，壓力設(shè)置為10-15N，使用300目砂紙對樣品觀察區(qū)域進(jìn)行研磨；將磨拋機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)置為200-250rad/min，壓力設(shè)置為10-15N，使用800目砂紙對樣品觀察區(qū)域進(jìn)行粗磨，時(shí)間為5min，取下樣品清水清洗干凈后，放置在50倍顯微鏡下，若可觀察到鎳電極和電極間的端頭，則樣品粗磨完畢，反之在800目砂紙重復(fù)操3min，直至在50倍顯微鏡下可觀察到鎳電極和電極間的端頭為止。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速獲取鎳電極陶瓷電容器晶粒度的方法，其特征在于，所述步驟(4)的具體操作如下：

對粗磨后的樣品進(jìn)行細(xì)磨，使用9μm金剛石磨盤并添加金剛石拋光液進(jìn)行細(xì)磨，將磨拋機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)置為150-200rad/min，壓力設(shè)置為9-12N，時(shí)間為5-10min，完成后對樣品進(jìn)行清洗；之后使用3μm金剛石磨盤并添加金剛石拋光液進(jìn)行細(xì)磨，將磨拋機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)置為150-200rad/min，壓力設(shè)置為9-12N，時(shí)間為3-5min，完成后對樣品進(jìn)行清洗；之后使用1μm金剛石磨盤并添加金剛石拋光液進(jìn)行細(xì)磨，將磨拋機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)置為150-200rad/min，壓力設(shè)置為9-12N，，時(shí)間為3-5min，完成后對樣品進(jìn)行清洗；在100倍顯微鏡下可清晰觀察到樣品觀察區(qū)域表面劃痕數(shù)不多于5條，則細(xì)磨成功。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速獲取鎳電極陶瓷電容器晶粒度的方法，其特征在于，所述步驟(5)的具體操作如下：

對細(xì)磨后的樣品進(jìn)行粗拋，使用9μm拋光布并添加9μm拋光液進(jìn)行粗拋，將磨拋機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)置為150-200rad/min，壓力設(shè)置為8-10N，時(shí)間為5-10min，完成后對樣品進(jìn)行清洗；之后使用3μm拋光布并添加3μm拋光液進(jìn)行粗拋，將磨拋機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)置為150-200rad/min，壓力設(shè)置為8-10N，時(shí)間為3-5min，完成后對樣品進(jìn)行清洗；之后使用1μm拋光布并添加1μm拋光液進(jìn)行粗拋，將磨拋機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)置為150-200rad/min，壓力設(shè)置為8-10N，，時(shí)間為3-5min，完成后對樣品進(jìn)行清洗；在200倍顯微鏡下可清晰觀察到樣品觀察區(qū)域表面劃痕數(shù)不多于2條，則粗拋成功。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速獲取鎳電極陶瓷電容器晶粒度的方法，其特征在于，所述步驟(6)的具體操作如下：

對粗拋后的樣品進(jìn)行精拋，使用50nm拋光布并添加50nm拋光液進(jìn)行精拋，將磨拋機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)置為150-200rad/min，壓力設(shè)置為8-10N，時(shí)間為10-15min，完成后對樣品進(jìn)行清洗；將樣品放置在金相顯微200倍下觀察，可清晰觀察到樣品表面無劃痕，則精拋成功，反之則需在50nm拋光布上再進(jìn)行精拋，直至在200倍顯微鏡下可清晰觀察到樣品表面無劃痕為止。