[發(fā)明專利]Al修飾SBA-15的制備方法及在催化炔醇脫水反應(yīng)中的應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110277449.2
• 申請日: 2021-03-15
• 公開（公告）號: CN112939004B
• 公開（公告）日: 2022-04-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王龍;羅享豪;王華;胡為民;李德瑩
• 申請（專利權(quán)）人: 三峽大學(xué)
• 主分類號: C01B37/02
• 分類號: C01B37/02;B01J29/04;C07C1/24;C07C15/50;C07C17/35;C07C25/24;C07C319/14;C07C323/20
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務(wù)所 42103
• 代理人: 成鋼

1.Al修飾SBA-15的制備方法，其特征在于，其合成步驟如下：

(1)將九水合硝酸鋁在水中溶解至澄清；

(2)稱取SBA-15介孔分子篩加入到步驟(1)的溶液中，調(diào)節(jié)pH值，攪拌得到混合溶液；

(3)將所得混合溶液轉(zhuǎn)入內(nèi)襯聚四氟乙烯晶化釜中，進(jìn)行晶化處理；

(4)將晶化后的混合物用去離子水和無水乙醇進(jìn)行洗滌、干燥，再經(jīng)高溫煅燒即可得到只含有四配位骨架鋁的Al/SBA-15，即Al修飾SBA-15；

所述SBA-15與Al(NO₃)₃·9H₂O的質(zhì)量比為2-5:1-3，溶液pH值為1-4。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述Al修飾SBA-15的制備方法，其特征在于：步驟(3)中晶化溫度為120-180℃，晶化時間為20-24h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述Al修飾SBA-15的制備方法，其特征在于：步驟(4)中高溫煅燒過程，以升溫速率為2-6℃/min升溫至500-700℃，煅燒4-8h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述制備得到的Al修飾SBA-15作為催化劑在催化炔醇脫水反應(yīng)中的應(yīng)用。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的應(yīng)用，其特征在于：所述的催化炔醇脫水反應(yīng)如下：

(1)稱取化合物炔醇1a，甲苯為反應(yīng)溶劑，攪拌使其完全溶解，加入Al修飾SBA-15催化劑，恒溫攪拌，冷凝回流；

(2)TLC監(jiān)測反應(yīng)，待化合物炔醇1a反應(yīng)完全，冷卻至室溫減壓蒸去溶劑甲苯，反應(yīng)體系經(jīng)硅膠柱進(jìn)行柱層析分離，得到目標(biāo)產(chǎn)物烯炔2a；

其中，取代基R¹為苯基、芐基、或三甲基硅基；取代基R²為氫、甲基、或乙基；取代基R³為氫、甲基、乙基、苯基、2,4-二氯苯基、或芐基中的任意一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的應(yīng)用，其特征在于：催化反應(yīng)溫度為60-130℃；反應(yīng)時間為5-40min。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的應(yīng)用，其特征在于：Al修飾SBA-15催化劑用量為1-5mg/L。