[發明專利]一種高純鋰及高純鋰的提取方法、應用

在審

• 申請號: 202110277240.6
• 申請日: 2021-03-15
• 公開（公告）號: CN113046576A
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發明（設計）人: 朱永長;雷玉平;趙雅倩
• 申請（專利權）人: 上海增華電子科技有限公司
• 主分類號: C22B26/12
• 分類號: C22B26/12;C22B3/38;C22B7/00;H01M10/54
• 代理公司: 蘇州國誠專利代理有限公司 32293
• 代理人: 王麗

一種高純鋰及高純鋰的提取方法、應用，包括以下步驟：磷酸鐵鋰電池廢料粉加水漿化，加入酸及氧化劑反應，過濾得到含鋰濾液和廢渣；在含鋰濾液加入氯化鹽溶液得到混合溶液，再用萃取劑萃取混合溶液中的鋰，得到反萃鋰液，反萃鋰液經蒸發酸和水，制備得到高純氯化鋰；其工藝簡單、成本低廉且鋰回收率高、鋰產品純度高，有利于促進磷酸鐵鋰電池廢料的回收。

技術領域

本發明涉及高純鋰提取的技術領域，具體涉及一種高純鋰及高純鋰的提取方法、應用。

背景技術

隨著新能源行業的迅猛發展，磷酸鐵鋰電池因其工作電壓高、能量密度大、安全性能好、無記憶效應等優點被大力發展。但隨之而來的，是大批廢舊電池達到報廢時限，而鋰礦資源的開發利用逐漸受限，合理回收利用廢舊磷酸鐵鋰電池并高效回收鋰資源成為迫在眉睫的問題。

目前磷酸鐵鋰廢舊電池的一般處理流程是經放電拆解得到正極粉，利用酸溶解的同時加入氧化劑，使磷酸鐵和鋰得以分離，得到的含鋰濾液加入碳酸鈉使碳酸鋰沉淀(CN103280610A，CN111206161A)。但碳酸鈉沉鋰的方法一般一次沉鋰率僅達到80％，需要將沉鋰母液多次循環使用，才能保證鋰的綜合回收率達到99％以上，而產品純度也因鈉的存在無法簡便的提升至電池級。

而采用萃取法萃取鋰是目前已經比較成熟的工藝，且通過調整體系參數，可使鋰回收率和萃取率均達到99％以上。本發明中采用的是中國科學院青海鹽湖研究所提出的TBP萃取體系(CN1005145B)，其中，以煤油作為稀釋劑，以TBP作為萃取劑，以三氯化鐵作為協萃劑，形成LiFeCl4鐵絡酸鹽，該萃取體系在過去幾十年受到了廣泛的關注，一直用于鹽湖鹵水提鋰，且通過我們對工藝的改進，可在長期使用過程中穩定運轉，有機相也可長期循環使用(CN111793755A)，但截至目前將其應用于磷酸鐵鋰電池廢料提鋰中的研究相對較少。中南大學利用該體系處理模擬的三元材料浸出液，鋰萃取率可達到99％但產品純度未知(趙天瑜，有色金屬科學與工程，2019)。而西南交通大學雖然是利用該體系處理磷酸鐵鋰電池廢料，但鋰回收率僅為85％，且文中未提及鋰產品純度，體系中產出的大量酸堿廢水等無處理措施，成本較高(王藝博，西南交通大學，2019)。此外，選用一種高效離心萃取機(CN110876857A)作為萃取設備，可明顯降低萃取劑的用量，減少占地面積的同時減少資源損耗。綜合來看，以離心萃取機為設備，利用萃取法回收磷酸鐵鋰電池廢料中的鋰有利于改善磷酸鐵鋰廢舊電池回收方法和設備短缺的局面。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明提供一種高純鋰及高純鋰的提取方法、應用，其工藝簡單、成本低廉且鋰回收率高、鋰產品純度高，有利于促進磷酸鐵鋰電池廢料的回收。

為了達到上述目的，本發明的技術方案如下：

一種高純鋰的提取方法，包括以下步驟：

磷酸鐵鋰電池廢料粉加水漿化，加入酸及氧化劑反應，過濾得到含鋰濾液和廢渣；在含鋰濾液加入氯化鹽溶液得到含鋰混合液，再用萃取劑萃取含鋰混合液中的鋰，得到反萃鋰液，反萃鋰液經蒸發酸和水，制備得到高純氯化鋰。

本發明提供一種高純鋰的提取方法，其工藝簡單、成本低廉且鋰回收率高、鋰產品純度高，有利于促進磷酸鐵鋰電池廢料的回收。

進一步，磷酸鐵鋰電池廢料粉在25-100℃條件下加水漿化，加入酸及氧化劑，維持在25-100℃溫度條件下，反應2-5h，過濾得到含鋰濾液和廢渣。

進一步，酸為濃鹽酸。

進一步，酸中H⁺與磷酸鐵鋰廢料中Li⁺摩爾比為0.5-3:1。

進一步，所述氧化劑為氯酸鈉、次氯酸鈉或雙氧水中的一種或幾種。

進一步，所述氧化劑與磷酸鐵鋰中鋰離子摩爾比為0.5-3:1。

進一步，對含鋰濾液與氯化物鹽溶液配比形成混合溶液，混合溶液中氯離子的濃度≥6M。