[發明專利]一種循環利用D-泛酸鈣母液的方法有效
| 申請號： | 202110276051.7 | 申請日： | 2021-03-15 |
| 公開（公告）號： | CN113214046B | 公開（公告）日： | 2023-07-28 |
| 發明（設計）人： | 余軍;劉樹蓬;劉磊;周芳芳 | 申請（專利權）人： | 安徽華恒生物科技股份有限公司;巴彥淖爾華恒生物科技有限公司;秦皇島華恒生物工程有限公司;合肥華恒生物工程有限公司 |
| 主分類號： | C07C29/80 | 分類號： | C07C29/80;C07C31/04;C07D307/33;C07C227/18;C07C227/40;C07C227/42;C07C229/08;C01F11/18 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 231131 安徽省*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 循環 利用 泛酸 母液 方法 | ||
1.一種循環利用D-泛酸鈣母液的方法，其特征在于，包括如下步驟：
（1）蒸餾回收D-泛酸鈣母液的甲醇后，制得反應液一；
（2）在反應液一中加入堿性物質，加熱，攪拌，得到反應液二；
（3）向反應液二中加入碳酸鹽，攪拌，過濾，收集碳酸鈣，制得反應液三；
（4）將反應液三在酸性和攪拌條件下濃縮，制得反應液四；
（5）在反應液四中加入有機溶劑萃取D-泛解酸內酯，收集萃取液，制得反應液五；
（6）將反應液五經濃縮、結晶、過濾，得到晶體和濾液，其中，晶體為β-丙氨酸晶體，濾液中含D-泛酸鈣；
其中，步驟（2）中，所述的堿性物質選自氧化鈣或氫氧化鈣的任一種或其組合；
步驟（3）中，碳酸鹽為碳酸銨；
步驟（4）中調節溶液pH為1-2；加熱溫度為40-70℃，加熱攪拌時間為1-4小時；加熱攪拌結束后，調節溶液pH5-7；
步驟（5）中用乙酸乙酯萃取回收D-泛解酸內酯；
步驟（6）中將反應液五濃縮至水分為30-35％后降溫結晶，結晶溫度為-5～5℃。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（1）D-泛酸鈣母液為D-泛酸鈣制備中分離出目標產物結晶后所收集的結晶母液。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）中的蒸餾選自真空蒸餾或減壓蒸餾的任一種。
4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）中的蒸餾溫度為50-60℃。
5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中所述堿性物質的加入量(g)為母液體積總量(mL)的1%-4%（g/mL）。
6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）的反應溫度為70-90℃。
7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）的反應時間為5-12小時。
8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，將步驟（3）中制得的碳酸鈣直接回用作D-泛酸鈣制備中的鈣源。
9.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3）中碳酸鹽的加入量（g）為母液體積總量（mL）的8%-15%（g/mL）。
10.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（5）中所得乙酸乙酯萃取液于50-60℃蒸餾回收。
11.如權利要求1所述的方法，其特征在于，將步驟（6）中收集得到的含D-泛酸鈣的濾液直接套用于D-泛酸鈣的制備。
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