[發明專利]一種納米晶MoSi2

有效

• 申請號: 202110275815.0
• 申請日: 2021-03-15
• 公開（公告）號: CN113046714B
• 公開（公告）日: 2021-11-23
• 發明（設計）人: 李鳳吉;游宇航;張善勇;聶彩雯
• 申請（專利權）人: 西南大學
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/06
• 代理公司: 北京清控智云知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11919
• 代理人: 馬肅

本發明涉及高溫涂層材料技術領域，具體公開了一種納米晶MoSi₂涂層的制備方法及納米晶MoSi₂涂層，MoSi₂涂層的制備方法包括以下步驟：將基底置于磁控濺射系統的腔室中，抽真空后通入惰性氣體，加熱基底至600?800℃，同時開啟鉬靶和硅靶的電源進行共沉積，得到MoSi₂涂層；其中，鉬靶為1個，硅靶為2個，共沉積過程中，控制鉬靶和硅靶的濺射速率相同。本發明的納米晶MoSi₂涂層的制備方法簡單，能夠在基底上原位合成化學計量比的MoSi₂涂層，不需要再經過退火處理，能夠避免在退火過程中發生晶粒變大以及膜基結合力變弱等問題，同時避免在涂層中引入其它非化學計量比的組成相。

技術領域

本發明涉及高溫涂層材料技術領域，更具體地說，它涉及一種納米晶MoSi₂涂層的制備方法及納米晶MoSi₂涂層。

背景技術

金屬間化合物MoSi₂因其具有高熔點(2030℃)、高剛度(彈性模量342GPa)、優良的導電性能(電阻率2.15Ω·cm)和導熱性能 (熱導率W/m·℃)，以及極好的高溫抗氧化性能(抗氧化溫度可達 1700℃)等優點，是最適合工程應用的高溫涂層材料之一，已成為航天、航空以及核工業等領域的關鍵高溫涂層材料。

相關技術中，常用的磁控濺射沉積方式形成MoSi₂涂層，主要有以下三種：第一種是通過將鉬沉積在硅基底表面；第二種是通過兩個單質靶材，即鉬靶和硅靶，磁控濺射共沉積，以形成Mo/Si多層膜或Mo/Si混合膜；第三種是是直接從化學計量比的MoSi₂靶沉積MoSi₂膜。上述三種磁控濺射的沉積方式得到的涂層通常為非晶結構。由于納米晶結構擁有大量的晶界，能夠作為氧化膜形成元素的短路擴散通道，促進形成連續致密的氧化膜，從而提高MoSi₂涂層的高溫抗氧化性能，通常需要將上述制備得到的非晶結構涂層經過加熱退火處理，得到納米晶結構的MoSi₂涂層。

針對上述相關技術，發明人認為存在以下技術缺陷：上述方法中制備納米晶MoSi₂涂層，需要分步制備，即先進行磁控濺射沉積得到非晶涂層，再通過加熱退火才能得到納米晶MoSi₂涂層，方法較為復雜，此外，在退火過程中往往會帶來晶粒長大，以及化學計量比改變(例如引入Mo₅Si₃)而導致MoSi₂涂層的抗氧化性能下降，同時，加熱過程中膜基熱膨脹系數不匹配還會造成膜基結合力變弱，導致涂層耐磨性下降。

發明內容

為了改善納米晶MoSi₂涂層制備方法復雜且晶粒長大、膜基結合力變弱、化學計量比難以控制的問題，本發明提供一種納米晶 MoSi₂涂層的制備方法及納米晶MoSi₂涂層。

第一方面，本發明提供一種納米晶MoSi₂涂層的制備方法，采用如下的技術方案實現：

一種納米晶MoSi₂涂層的制備方法，具體包括以下步驟：將基底置于磁控濺射系統的腔室中，抽真空后通入惰性氣體，加熱基底至 600-800℃，同時開啟鉬靶和硅靶的電源進行共沉積，得到納米晶 MoSi₂涂層；其中，鉬靶為1個，硅靶為2個，共沉積過程中，控制鉬靶和硅靶的濺射速率相同。

優選的，所述硅靶的濺射功率為280-320W，所述鉬靶的濺射功率為75-85W。

優選的，所述基底的加熱溫度為800℃。

第二方面，本發明提供一種納米晶MoSi₂涂層，由上述納米晶 MoSi₂涂層制備方法制備得到，所述納米晶MoSi₂涂層的平均晶粒尺寸小于40nm。