[發明專利]采用提拉法生長翠綠寶石晶體的方法

在審

• 申請號: 202110275439.5
• 申請日: 2021-03-15
• 公開（公告）號: CN113403679A
• 公開（公告）日: 2021-09-17
• 發明（設計）人: 王世武;許輝;李瑞茂;聶奕
• 申請（專利權）人: 青島海泰光電技術有限公司
• 主分類號: C30B15/26
• 分類號: C30B15/26;C30B15/20;C30B29/34
• 代理公司: 濟南譽琨知識產權代理事務所(普通合伙) 37278
• 代理人: 李照蘭

本發明涉及激光晶體制造技術領域，尤其涉及一種采用提拉法生長翠綠寶石晶體的方法，采用提拉法籽晶定向生長，包括如下步驟：接種、放肩、等徑生長、收尾及降溫，最終得到翠綠寶石晶體，所得到翠綠寶石晶體利用率達到80％。本發明中當收尾結束后停止旋轉和提拉并開始降溫，通過P I D調節功率實現對晶體生長速率的控制，從而實現對晶體結晶速度的控制。本發明具有生長速度可控、生長尺寸大、重復性好的優點，適合工業化生產翠綠寶石晶體。

技術領域

本發明涉及激光晶體制造技術領域，尤其涉及一種采用提拉法生長翠綠寶石晶體的方法。

背景技術

翠綠寶石晶體制作的激光器，應用范圍很廣，涉及科學研究、軍事、醫療、大氣測量、光電子技術等領域。

翠綠寶石晶體生長較為困難，難以獲得高質量大尺寸的晶體。雖經過科研單位多年的研究，但仍未取得重大突破，生長的翠綠寶石晶體質量差，晶體形狀扁平，利用率幾乎為零，翠綠寶石晶體生長工藝不完善。

發明內容

本發明針對上述存在的技術問題，提供了一種采用提拉法生長翠綠寶石晶體的方法，該方法解決了目前雖經過科研單位多年的研究，但仍未取得重大突破，生長的翠綠寶石晶體質量差，晶體形狀扁平，利用率幾乎為零，翠綠寶石晶體生長工藝不完善的技術難題。

為了達到上述目的，本發明提供了如下技術方案：

采用提拉法生長翠綠寶石晶體的方法，進行提拉法籽晶定向生長，包括如下步驟：

接種：接種前先對籽晶進行旋轉，利用ccd相機實時觀察接種情況，接種時，觀察軟件所示重量曲線變化，曲線呈水平直線，開始提拉；

放肩：放肩過程中，晶體直徑d從5～10mm逐步生長到坩堝直徑的50～70％，晶體直徑d隨放肩長度L做線性變化；

等徑生長：等徑生長過程中，根據晶體在單位時間內生長的質量變化情況，通過PID算法對加熱功率進行反饋控制，實現晶體生長速度的主動控制，使晶體的重量符合設計外形計算得到的重量；

收尾：等徑生長長度達到設計要求后開始收尾，收尾過程中通過PID調整功率使晶體直徑開始縮小，收尾生長結束；

降溫：待晶體溫度降至室溫得到翠綠寶石晶體。

在其中一些實施例中，籽晶為截面為5×5～10×10mm長方體籽晶。

在其中一些實施例中，接種過程中接種前籽晶按2～20rpm的速度進行旋轉；接種過程中的提拉速度按0.2～2mm/h。

在其中一些實施例中，放肩的具體步驟包括：

將晶體按0.2～2mm/h提拉至晶體直徑d為坩堝直徑D的50～70％，晶體長度和直徑比控制在1：1，在向上提拉過程中，晶體按2～20rpm的速度進行旋轉；

上述步驟得到的晶體的直徑比晶體長度大于10～15mm左右時，控制晶體開始等徑。

在其中一些實施例中，其中晶體直徑d滿足50mmd100mm,放肩長度L滿足 50mmL70mm。

在其中一些實施例中，收尾生長結束后，晶體直徑為等徑直徑的60～80％, 收尾長度為放肩長度的40～60％。

在其中一些實施例中，降溫的具體步驟為：

生長結束后，進入降溫階段，停止旋轉，在結束生長的當前功率下20分鐘降500w；

上述步驟結束后，功率按照200～300w/h的速度經72～96h從當前功率降至為 0，降溫程序結束后，待晶體溫度降至室溫。

采用提拉法生長翠綠寶石晶體的方法，晶體整個生長過程采用紅外CCD相機實時觀測晶體生長情況。