[發(fā)明專利]一種Nb-Si基合金抗氧化成分快速篩選的高通量方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110274966.4
• 申請日: 2021-03-15
• 公開（公告）號: CN113136551A
• 公開（公告）日: 2021-07-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周春根;沙江波;姜威
• 申請（專利權(quán)）人: 北京航空航天大學(xué)
• 主分類號: C23C14/32
• 分類號: C23C14/32;C23C14/16;C22C27/02;C23C14/58
• 代理公司: 北京航智知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11668
• 代理人: 黃川;史繼穎

1.一種Nb-Si基合金抗氧化成分快速篩選的高通量方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)以Nb、Si、Ti、Cr、Al為合成原料，利用真空非自耗電弧熔煉技術(shù)，制備Nb-16Si-6Cr-24Ti-6Al基體；

(2)以Cr為原料，利用真空非自耗電弧熔煉技術(shù)制備Cr靶材；

(3)以Nb、Si、Ti、Al為合成原料，利用真空非自耗電弧熔煉技術(shù)制備xNb-ySi-zTi-kAl合金靶材，其中，x＝55～65，y＝14～19，z＝18～25，k＝1～4，數(shù)值均為原子百分比；

(4)將Nb-16Si-6Cr-24Ti-6Al基體安裝于多弧離子鍍設(shè)備的基板上且與多弧離子鍍設(shè)備的靶座平行放置，將Cr靶材放置在所述靶座上部，將xNb-ySi-zTi-kAl合金靶材放置在所述靶座下部，利用多弧離子鍍技術(shù)，制備梯度Nb-Si基合金薄膜，采用EDX分析制備的梯度Nb-Si基合金薄膜中Cr、Nb、Ti、Si和Al元素的含量及分布；

(5)將制備態(tài)成分梯度Nb-Si基合金薄膜放置于真空環(huán)境中進行退火處理；

(6)對退火處理后的成分梯度Nb-Si基合金薄膜進行高溫氧化實驗，得到成分梯度Nb-Si基合金氧化薄膜；

(7)采用Raman光譜對成分梯度Nb-Si基合金氧化薄膜進行氧化物表征，標記出氧化物組成及分布，與氧化前成分梯度Nb-Si基合金薄膜成分分布進行對比，表征出每種氧化物對應(yīng)的合金元素含量，篩選出生成連續(xù)CrNbO₄外氧化膜所對應(yīng)的合金元素比例，選取出抗氧化性能最優(yōu)的Nb-Si基合金成分。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(4)中，多弧離子鍍的工藝參數(shù)為：Nb-16Si-6Cr-24Ti-6Al基體的溫度200-300℃，沉積電流60-80A，沉積時間10-60min，Ar氣壓1.4～1.8Pa，真空度6x10^-4～7x10^-4Pa，基板與靶座的垂直距離100-130mm，基板上邊緣與xNb-ySi-zTi-kAl合金靶材上邊緣齊平。

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(5)中，將梯度Nb-Si基合金薄膜試樣放置于石英管中，抽真空后中充入Ar氣進行退火處理，退火溫度為1000-1300℃，退火時間為2-4h。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(6)中，氧化溫度為1000-1300℃，氧化時間為10-60min。

5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(7)中，采用Raman光譜，沿著成分梯度Nb-Si基合金氧化薄膜中軸線，從靠近Cr靶材的區(qū)域向靠近xNb-ySi-zTi-kAl合金靶材的區(qū)域依次測試，相鄰兩個測試區(qū)域的間隔為3-7mm，共測試了9-13區(qū)域。

6.如權(quán)利要求1-5之一所述的方法，其特征在于，xNb-ySi-zTi-kAl合金靶材為Nb-16Si-22Ti-2Al合金靶材。

7.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所制備的成分梯度Nb-Si基合金薄膜中，從靠近Nb-16Si-22Ti-2Al合金靶材區(qū)域到靠近Cr靶材的區(qū)域，元素Cr含量從11at.％升高到31at.％,元素Nb含量從56at.％降低到46at.％，元素Ti含量從19at.％降低到13at.％，元素Si含量從14at.％降低到10at.％，元素Al含量變化范圍為0.4at.％到0.7at.％。

8.如權(quán)利要求1-7之一所述的方法，其特征在于，采用EDX分析制備的梯度Nb-Si基合金薄膜中Cr、Nb、Ti、Si和Al元素的含量及分布，具體過程為：在制備的成分梯度Nb-Si基合金薄膜中部一定區(qū)域內(nèi)進行成分表征，每隔3～6mm進行一次面掃，面掃區(qū)域為長和寬均為50～70μm的方塊。