[發明專利]一種Nb-Si基合金抗氧化成分快速篩選的高通量方法

在審

• 申請號: 202110274966.4
• 申請日: 2021-03-15
• 公開（公告）號: CN113136551A
• 公開（公告）日: 2021-07-20
• 發明（設計）人: 周春根;沙江波;姜威
• 申請（專利權）人: 北京航空航天大學
• 主分類號: C23C14/32
• 分類號: C23C14/32;C23C14/16;C22C27/02;C23C14/58
• 代理公司: 北京航智知識產權代理事務所(普通合伙) 11668
• 代理人: 黃川;史繼穎

1.一種Nb-Si基合金抗氧化成分快速篩選的高通量方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)以Nb、Si、Ti、Cr、Al為合成原料，利用真空非自耗電弧熔煉技術，制備Nb-16Si-6Cr-24Ti-6Al基體；

(2)以Cr為原料，利用真空非自耗電弧熔煉技術制備Cr靶材；

(3)以Nb、Si、Ti、Al為合成原料，利用真空非自耗電弧熔煉技術制備xNb-ySi-zTi-kAl合金靶材，其中，x＝55～65，y＝14～19，z＝18～25，k＝1～4，數值均為原子百分比；

(4)將Nb-16Si-6Cr-24Ti-6Al基體安裝于多弧離子鍍設備的基板上且與多弧離子鍍設備的靶座平行放置，將Cr靶材放置在所述靶座上部，將xNb-ySi-zTi-kAl合金靶材放置在所述靶座下部，利用多弧離子鍍技術，制備梯度Nb-Si基合金薄膜，采用EDX分析制備的梯度Nb-Si基合金薄膜中Cr、Nb、Ti、Si和Al元素的含量及分布；

(5)將制備態成分梯度Nb-Si基合金薄膜放置于真空環境中進行退火處理；

(6)對退火處理后的成分梯度Nb-Si基合金薄膜進行高溫氧化實驗，得到成分梯度Nb-Si基合金氧化薄膜；

(7)采用Raman光譜對成分梯度Nb-Si基合金氧化薄膜進行氧化物表征，標記出氧化物組成及分布，與氧化前成分梯度Nb-Si基合金薄膜成分分布進行對比，表征出每種氧化物對應的合金元素含量，篩選出生成連續CrNbO₄外氧化膜所對應的合金元素比例，選取出抗氧化性能最優的Nb-Si基合金成分。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(4)中，多弧離子鍍的工藝參數為：Nb-16Si-6Cr-24Ti-6Al基體的溫度200-300℃，沉積電流60-80A，沉積時間10-60min，Ar氣壓1.4～1.8Pa，真空度6x10^-4～7x10^-4Pa，基板與靶座的垂直距離100-130mm，基板上邊緣與xNb-ySi-zTi-kAl合金靶材上邊緣齊平。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(5)中，將梯度Nb-Si基合金薄膜試樣放置于石英管中，抽真空后中充入Ar氣進行退火處理，退火溫度為1000-1300℃，退火時間為2-4h。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(6)中，氧化溫度為1000-1300℃，氧化時間為10-60min。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(7)中，采用Raman光譜，沿著成分梯度Nb-Si基合金氧化薄膜中軸線，從靠近Cr靶材的區域向靠近xNb-ySi-zTi-kAl合金靶材的區域依次測試，相鄰兩個測試區域的間隔為3-7mm，共測試了9-13區域。

6.如權利要求1-5之一所述的方法，其特征在于，xNb-ySi-zTi-kAl合金靶材為Nb-16Si-22Ti-2Al合金靶材。

7.如權利要求6所述的方法，其特征在于，所制備的成分梯度Nb-Si基合金薄膜中，從靠近Nb-16Si-22Ti-2Al合金靶材區域到靠近Cr靶材的區域，元素Cr含量從11at.％升高到31at.％,元素Nb含量從56at.％降低到46at.％，元素Ti含量從19at.％降低到13at.％，元素Si含量從14at.％降低到10at.％，元素Al含量變化范圍為0.4at.％到0.7at.％。

8.如權利要求1-7之一所述的方法，其特征在于，采用EDX分析制備的梯度Nb-Si基合金薄膜中Cr、Nb、Ti、Si和Al元素的含量及分布，具體過程為：在制備的成分梯度Nb-Si基合金薄膜中部一定區域內進行成分表征，每隔3～6mm進行一次面掃，面掃區域為長和寬均為50～70μm的方塊。