[發明專利]一種Yb:YAG摻雜石英玻璃復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202110274753.1
• 申請日: 2021-03-15
• 公開（公告）號: CN113087387B
• 公開（公告）日: 2023-03-14
• 發明（設計）人: 董賀賀;陳應剛;王世凱;于春雷;胡麗麗
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海光學精密機械研究所
• 主分類號: C03C4/00
• 分類號: C03C4/00;C03C3/06;C03B20/00
• 代理公司: 上海恒慧知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 31317
• 代理人: 張寧展

一種高性能Yb:YAG摻雜石英玻璃復合材料的制備方法，采用溶膠凝膠結合納米粉末燒結工藝制備。從溶液出發，制備出摻雜均勻的氧化硅粉末；對粉末進行脫碳、脫羥基和球磨造粒處理，再經高溫熔制成透明性良好的微晶玻璃。本發明通過向鐿鋁釔共摻石英玻璃中引入一定量的氧化鋇作為成核劑，通過誘導石英玻璃分相并析出Yb:YAG納米晶。該材料可作為潛在的高效增益介質用于高功率激光領域。

技術領域

本發明涉及一種可作為高功率激光增益介質材料的Yb:YAG摻雜石英玻璃復合材料，特別涉及一種微晶含量低、晶粒尺寸小、透過性高、光譜性能優異的Yb:YAG摻雜石英玻璃復合材料的制備方法。

技術背景

微晶玻璃結合了晶體聲子能量低和玻璃材料優異光學透過性等優勢,通過引入不同稀土元素，可實現微晶玻璃在不同波段的激光輸出。由于稀土離子優先沉積在晶相中，故發光效率很高，成為高功率激光增益介質的理想材料之一，被廣泛應用于光纖通訊，工業加工，激光武器和雷達等領域。

稀土離子Yb³⁺具有4f¹³電子結構，吸收和發射譜帶相對簡單，上能級無激發態自吸收和上轉換，吸收系數大，加上YAG晶體基質的優異光學和導熱性能等優點，使Yb:YAG摻雜石英玻璃復合材料成為高效率高平均功率激光器的理想增益介質之一。在過去幾十年，關于Yb：YAG的報道主要集中于Yb：YAG單晶和Yb：YAG多晶陶瓷中，關于Yb:YAG玻璃復合材料的研究相對較少且母體玻璃主要集中在低溫玻璃區域，而關于光學性能和機械性能更加優異的石英玻璃卻鮮有報道。主要是由于石英玻璃融化溫度過高(約1650-1700℃)以及處在熔融態的硅對微晶顆粒具有較強的腐蝕作用且腐蝕強度隨溫度升高而愈加強烈。

基于上述背景，本發明采用新型溶膠-凝膠結合納米粉體燒結工藝，成功制備出一種微晶含量低、晶粒尺寸小、透過性高、光譜性能優異的Yb:YAG摻雜石英玻璃復合材料。采用x射線衍射(XRD)、高分辨率透射電鏡(TEM)結合電鏡能譜(EDS)和傅里葉逆變換(FFT)等手段系統表征了微晶玻璃以及衍生晶體的結構。通過對微晶玻璃與普通摻鐿石英玻璃在光譜性能上的對比，凸顯了Yb:YAG摻雜石英玻璃復合材料作為新型高效近紅外增益介質材料的明顯優勢。

發明內容

本發明根據高功率激光增益介質材料發展的需求，提供一種微晶含量低、晶粒尺寸小、透過性高、光譜性能優異的Yb:YAG摻雜石英玻璃復合材料及其制備方法。

本發明技術方案為：

一種Yb:YAG摻雜石英玻璃復合材料，原料組分的摩爾百分比如下：

本發明還提供上述Yb：YAG微晶玻璃的制備方法，包括以下步驟：

①按選定的氧化物摩爾百分比稱量原料：SiO₂由硅醇鹽引入，BaO由二水合氯化鋇引入，Y₂O₃由六水合氯化釔引入，Al₂O₃由六水合氯化鋁引入，Yb₂O₃由六水合氯化鐿引入；

②按照硅醇鹽:水:有機溶劑摩爾比為1:2～10:4～20的比例配置混合溶液，然后將步驟①中所述的二水合氯化鋇、六水合氯化釔、六水合氯化鋁和六水合氯化鐿加入混合液中，在室溫下充分攪拌20～30小時，獲得Ba²⁺/Y³⁺/Al³⁺/Yb³⁺摻雜的透明SiO₂溶膠液

③將步驟②所得的SiO₂溶膠液置于聚四氟乙烯容器中，再將該容器封裝到高壓釜內，然后將高壓釜放入烘箱中，在80～90℃溫度下水熱處理8～10小時，得到凝膠塊體；

④將步驟③得到的凝膠塊體置于加熱板上，在100～150℃的溫度下烘干，使水分氣化得到粉體；