[發明專利]一種新型鈣鈦礦材料Sr3

在審

• 申請號: 202110274743.8
• 申請日: 2021-03-15
• 公開（公告）號: CN112978801A
• 公開（公告）日: 2021-06-18
• 發明（設計）人: 冀瑞文;尹從嶺;孫燕銘
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: C01G41/00
• 分類號: C01G41/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種新型鈣鈦礦材料Sr₃W₂O₈的制備方法。(1)將純度均為99％的氧化鍶、二氧化鎢和三氧化鎢按照設計的鈣鈦礦材料Sr₃W₂O₈的計量比組成稱量配料；(2)將步驟(1)原料在手套箱中使用研缽研磨1h,得到混合產物；(3)將步驟(2)制得的混合產物填入3.5mm直徑的金箔坩堝中并加以密封，隨后將金箔坩堝在高壓配件中組裝好放入壓腔，在2～10GPa和500～1200℃條件下反應10～60min后，淬火、卸壓。(4)將步驟(3)中的金箔坩堝撥開，得到黑色的樣品塊，即為Sr₃W₂O₈材料。本發明制備的新型鈣鈦礦材料工藝復雜，但純度高、化學穩定性好，機械性能優異，具有獨特的磁性特征，極具應用前景。

技術領域

本發明屬于無機材料與固體化學領域，具體涉及一種新型鈣鈦礦材料Sr₃W₂O₈的制備方法。

背景技術

二十一世紀初，隨著高壓技術的飛速發展，人們對壓力誘導相變的研究越來越深入，對高壓相變的認識也有了極大的進展。高溫高壓下會導致材料發生結構相變和電子結構相變。高溫高壓環境所帶來的結構相變現象有很多，像石英(比重2.65g/cm³)在壓力作用下，會形成致密的柯石英(比重3.01g/cm³)，加壓后會形成更致密的超石英(比重4.2g/cm³)。高溫高壓環境同時也會帶來材料的電子結構相變，在壓力作用下材料體積減小，導致材料中價電子空間的變化，電子軌道的重疊和雜化會導致電子出現退局域化的現象，進而很大可能會導致材料由絕緣體向金屬的轉變，這種轉變被稱為金屬化。同時，還可導致磁性原子發生高低自旋態的轉變，即磁性原子的電子結構由低自旋態向高自旋態(或高自旋態向低自旋態)發生轉變。這些相變將有利于研究化合物結構相變、電子結構相變與性能之間的關系。

另外，近年來4d和5d過渡金屬氧化物因其具有獨特的電子性質而受到廣泛關注。其中，具有多個d電子的過渡金屬離子(例如：Ir⁴⁺/Ir⁵⁺/Ru⁴⁺/Ru⁵⁺/Os⁴⁺/Os⁶⁺)的氧化物得到了廣泛研究，具有單個d電子的過渡金屬離子(例如：Nb⁴⁺和W⁵⁺)的氧化物研究較少。Sakurai課題組利用高溫高壓方法，用常規固相反應制備的等摩爾量的SrWO₄和Sr₂WO₅，在高溫高壓條件下得到化合物Sr₃W₂O₉，其結構為單斜物相。基于此，本申請提出一種新型鈣鈦礦材料Sr₃W₂O₈的制備方法。

發明內容

本發明的目的是提供一種新型鈣鈦礦材料Sr₃W₂O₈的制備方法。制備Sr₃W₂O₈材料的具體步驟為：

(1)首先將氧化鍶、二氧化鎢、三氧化鎢分別按摩爾比在手套箱中稱量好，一般地，按制得約1g產物準備，將所得產物在研缽中充分混合研磨，制得混合粉末。

(2)將制得的混合粉末填入3.5mm直徑的金箔坩堝中，并加以密封，隨后將金箔坩堝在八面體高壓配件中組裝好，放入壓腔，在2～10GPa和500～1200℃條件下反應10～60min后，淬火、卸壓，找到金箔坩堝并去掉外層的金箔紙，得到黑色的樣品塊，即為目標化合物Sr₃W₂O₈。需要注意的是，本實驗樣品須嚴格在氬氣保護的手套箱中操作或密封在無水無氧坩堝中。