[發明專利]一種摻雜有稀土元素的有機儲氫介質加氫單原子催化劑及其制備方法有效
| 申請號: | 202110274321.0 | 申請日: | 2021-03-15 |
| 公開(公告)號: | CN113070078B | 公開(公告)日: | 2023-02-28 |
| 發明(設計)人: | 趙宏 | 申請(專利權)人: | 青島創啟新能催化科技有限公司 |
| 主分類號: | B01J27/051 | 分類號: | B01J27/051;B01J29/16;C07C5/10;C07C13/18 |
| 代理公司: | 青島錦佳專利代理事務所(普通合伙) 37283 | 代理人: | 邵朋程 |
| 地址: | 266199 山東省青*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 摻雜 稀土元素 有機 介質 加氫 原子 催化劑 及其 制備 方法 | ||
1.一種摻雜有稀土元素的有機儲氫介質加氫催化劑的應用,其特征在于,將該催化劑用于甲苯加氫,稱取1g催化劑與10g甲苯移入高壓反應釜中,將氫氣壓力調至10MPa,反應溫度升至160℃;
該催化劑的制備方法包括以下步驟:
稱取18.75g的Al(NO3)3·9H2O和0.433g的La(NO3)3·6H2O以及0.434g的Ce(NO3)3·6H2O溶解在500mL去離子水中,在常溫下300r/min的速度攪拌10min,再加入2mL聚乙二醇400作為分散劑,繼續攪拌15min,得到混合溶液;同時配制質量分數為5wt%的氨水,在攪拌狀態下向混合溶液中滴加氨水,調節pH至9.0,之后保持攪拌反應40min后關閉攪拌;采用真空過濾分離出沉淀,得到的沉淀使用去離子水洗滌3次后,放入恒溫90℃水浴中晶化4h,晶化完成后再次使用無水乙醇洗滌3次,之后放入100℃烘箱中干燥10小時,得到催化劑載體前驅體;將催化劑載體前驅體研磨成粉末狀并放入馬弗爐中550℃下焙燒6h,即得到摻雜有稀土金屬Ce,La的Al2O3載體;
稱取0.218gCo(NO3)2·6H2O和0.343g(NH4)2MoO4加入到10mL水中配制成浸漬液,向浸漬液中加入6g制備得到的摻雜有稀土金屬Ce,La的Al2O3載體,室溫下靜置過夜;在100℃下烘干10h,放入馬弗爐中550℃下焙燒3h,得到負載有Co、Mo的CoMo/Ce-La-Al2O3催化劑;
取制備得到的CoMo/Ce-La-Al2O3 4g,加入10mL 0.5mol/L的(NH4)2S2O3浸漬液,室溫下靜置4h,90℃下烘干4h,得到預硫化后的催化劑;將其放入旋轉管式爐中在氫氣氣氛中進行活化,活化溫度為300℃,升溫速率為1℃/s,轉速為30r/min,活化壓力為0.25-0.4MPa,活化時間為60min,得到用于有機儲氫介質加氫的催化劑CoMoS/Ce-La-Al2O3。
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