[發(fā)明專利]一種高性能M型鐵氧體的氣氛燒結方法

有效

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• 申請日: 2021-03-15
• 公開（公告）號: CN113072368B
• 公開（公告）日: 2022-05-13
• 發(fā)明（設計）人: 白國華;張雪峰;張振華;嚴密
• 申請（專利權）人: 杭州電子科技大學
• 主分類號: C04B35/26
• 分類號: C04B35/26;C04B35/64
• 代理公司: 浙江千克知識產(chǎn)權代理有限公司 33246
• 代理人: 周希良

本發(fā)明公開了一種高性能M型鐵氧體的氣氛燒結方法，其包括配料、預燒、制漿、成型、氣氛燒結步驟，而整個氣氛燒結過程分為排膠階段、第一保溫階段、第二保溫階段、第一降溫階段、第二降溫階段、第三降溫階段等多個氣氛燒結階段。本發(fā)明通過在不同的燒結階段分別控制氧分壓，能夠獲得晶粒尺寸均勻的單疇M型鐵氧體，并且避免Co²⁺離子的氧化和Fe³⁺離子的還原，有效提高了M型鐵氧體的內(nèi)稟磁性能和矯頑力。本發(fā)明方法可與現(xiàn)行生產(chǎn)設備兼容，具有很大的實用價值。

技術領域

本發(fā)明屬于電子材料與元器件技術領域，具體涉及一種高性能M型鐵氧體的氣氛燒結方法。

背景技術

近年來，隨著電子產(chǎn)品向輕、薄、短、小發(fā)展，以及航空航天等極端領域對電子材料的穩(wěn)定性越來越高，迫切需要開發(fā)就有高溫度穩(wěn)定性的電機、發(fā)電機等器件，其中的核心是開發(fā)具有高矯頑力的永磁材料。M型鐵氧體為六角晶型的磁鉛石型鐵氧體，可以獲得很高的磁晶各向異性，具有原材料豐富、價格便宜、耐高溫、耐腐蝕等優(yōu)點。目前國內(nèi)外都在大力發(fā)展具有高矯頑力的M型鐵氧體，但由于材料制備過程導致的缺陷，使得M型永磁鐵氧體的矯頑力遠低于理論值，使得相關電子元器件在反磁化場作用下易退磁，器件穩(wěn)定性大大降低。

專利CN201410149524.7公開了一種M型六角鐵氧體的離子替代方法，通過使用La-Co替代，大幅提高了材料的磁性能，但是La-Co元素價格昂貴，不適合大量添加。專利CN201510101140.2和CN201380031855.4涉及了M型鐵氧體的制備方法，通過在鐵氧體燒結的時候添加堿金屬化合物如鉀鹽、鈉鹽，同時添加鋅化合物，獲得了高的永磁性能。專利CN201410066917.1公開了一種改善M型永磁鐵氧體矯頑力的制備方法，采用熔鹽法制備高性能永磁鐵氧體，有效改善了微觀組織，提高了磁性能，但是上述需要增加熔鹽清洗的過程，不適合大規(guī)模生產(chǎn)使用。在La-Co替代的M型鐵氧體中Co²⁺和Fe³⁺易變價，燒結過程中易發(fā)生晶粒異常長大，偏離單疇結構，從而造成矯頑力顯著下降。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種高性能M型鐵氧體的氣氛燒結方法，通過在多個保溫和降溫過程中調(diào)控燒結氣氛，控制晶粒的長大、離子的變價等問題，提高材料的磁晶各向異性，獲得均勻的單疇顯微組織，從而提高M型鐵氧體的矯頑力。

本發(fā)明通過以下技術方案實現(xiàn)：

1)配料：按照化學計量比稱量Fe₂O₃粉末、CaCO₃粉末、La₂O₃粉末、Co₂O₃粉末、SrCO₃粉末和/或BaCO₃粉末，在球磨罐中球磨并烘干；

2)預燒：將1)中得到的混合物在1100-1350℃下保溫，得到預燒料；

3)制漿：將2)中得到的預燒料在球磨罐中加入助磨劑和分散劑，球磨，得到漿料，漿料中鐵氧體料平均粒度為0.8±0.2μm；

4)成型：將3)中得到的漿料沉淀過濾，含水率為20-45％，在1.0-1.6T磁場下成型，得到素坯；