[發明專利]一種2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制備方法

有效

• 申請號: 202110273382.5
• 申請日: 2021-03-15
• 公開（公告）號: CN113527194B
• 公開（公告）日: 2023-10-03
• 發明（設計）人: 卞廣濤;葛憲良
• 申請（專利權）人: 武威廣達科技有限公司
• 主分類號: C07D213/73
• 分類號: C07D213/73
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及有機合成技術領域，且公開了一種2?氨基?3?氯?5?三氟甲基吡啶的制備方法，包括以下步驟：1)在20～30℃條件下，將2?氯?5?三氟甲基吡啶加入到有機溶劑中，得到2?氯?5?三氟甲基吡啶的有機溶液；2)向步驟(1)所得2?氯?5?三氟甲基吡啶的有機溶液中加入催化劑與三聚氯氰和銨鹽，均勻混合后即為反應體系。該2?氨基?3?氯?5?三氟甲基吡啶的制備方法，通過催化劑起到催化氯化和氨化兩個反應的作用，利用兩個反應的溫度不同進行分步催化，容易操作，該制備方法原料便宜且易得，反應溫度較低，時間較短，避免了使用高溫、高壓以及大量廢液等條件，最終得到產品的收率為85～96％，氣相色譜檢測純度99.0％。

技術領域

本發明涉有機合成技術領域，具體為一種2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制備方法。

背景技術

氟啶胺是1988年由日本石原株式會社推出，其結構中含有三氟甲基和氨基取代的吡啶基團，屬于二硝基苯胺類殺菌劑，2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶是氟啶胺的重要原料，其吡啶上的三氟甲基和氨基部分起著輸送到致病菌的活性點的作用，二硝基苯胺起著抑制感染過程中病原體孢子的萌發、滲透、菌絲的生長和孢子的形成的作用，氟啶胺的殺菌譜很廣，對高等真菌與低等真菌都有較好的效果，可有效防止霜霉疫病、灰霉病、菌核病、炭疽病、根腫病、猝倒病及果樹上的瘡痂病及黑星病等病害，其中，對疫病、根腫病和灰霉病特效，氟啶胺還具有用量少、無抗性、極耐雨水沖刷、殘效期長、對人和畜及環境安全等特點，由于其以上特點，氟啶胺的全球市場用量逐年增多。

現在國內外報道的合成2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的工藝有很多，例如使用2-氯(氟)-3-氯-5-三氟甲基吡啶為原料與氨氣和有機溶劑在帶壓條件下反應，不接觸水，避免水解(CN110143916A；WO201192618)；與氨水反應或氫氧化銨在帶壓下反應(WO2014198278；WO2019244049；Heterocycles，1984，22，117-124)；與鹽酸脒鹽類化合物反應，然后在堿性物質作用下反應(CN109232402A)，以上反應都避免不了高溫，高壓或者在有水的條件下產生大量廢水及水解等副反應，故而提出一種2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制備方法來解決上述所提出的問題。

發明內容

(一)解決的技術問題

針對現有技術的不足，本發明提供了一種2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制備方法，具備反應溫度低、時間短等優點，解決了合成2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的反應都避免不了高溫，高壓或者在有水的條件下產生大量廢水及水解等副反應的問題。

(二)技術方案

為實現上述反應溫度低、時間短目的，本發明提供如下技術方案：一種2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制備方法，包括以下步驟：

1)在20～30℃條件下，將2-氯-5-三氟甲基吡啶加入到有機溶劑中，得到2-氯-5-三氟甲基吡啶的有機溶液；

2)向步驟(1)所得2-氯-5-三氟甲基吡啶的有機溶液中加入催化劑與三聚氯氰和銨鹽，均勻混合后即為反應體系；

3)將所述反應體系溫度控制在30～50℃，反應2～6h，GC檢測2-氯-5-三氟甲基吡啶轉化為2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶，轉化率90％；

4)將反應體系升溫至60～80℃，反應4～10h；

5)降溫到20～30℃將反應液過濾，所得濾液在減壓下濃縮結晶得到產物(淡黃色固體)即為2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶產品。

優選的，所述2-氯-5-三氟甲基吡啶與有機溶劑的重量比例為1：(0.5～5)。

優選的，所述有機溶劑為乙醇、異丙醇、乙腈、2-甲基四氫呋喃、氯苯、二甲基亞砜或甲基叔丁基醚，優選為異丙醇。