[發明專利]一種2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制備方法

在審

• 申請號: 202110273350.5
• 申請日: 2021-03-15
• 公開（公告）號: CN113527192A
• 公開（公告）日: 2021-10-22
• 發明（設計）人: 卞廣濤;葛憲良
• 申請（專利權）人: 武威廣達科技有限公司
• 主分類號: C07D213/61
• 分類號: C07D213/61
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及有機合成技術領域，且公開了一種2,3?二氯?5?三氟甲基吡啶的制備方法，包括以下步驟：1)在20～50℃條件下，將2，3?二氯?5?三氯甲基吡啶加入到有機溶劑中，得到2?氯?5?三氟甲基吡啶的有機溶液；2)向步驟(1)所得2，3?二氯?5?三氯甲基吡啶的有機溶液中加入氟化季銨鹽，均勻混合后即為反應體系；3)將所述反應體系溫度控制在20～50℃，反應2～6h。該2,3?二氯?5?三氟甲基吡啶的制備方法，通過選擇廉價的氟化季銨鹽作為氟化試劑，容易操作，該方法原料便宜且易得，反應溫度低，時間短，避免了使用高溫、高壓以及危險的氟化氫原料等條件，最終得到產品的收率為70～90％，氣相色譜檢測純度大于99.0％。

技術領域

本發明涉及有機合成技術領域，具體為一種2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制備方法。

背景技術

2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶是制備2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的主要原料，而2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶又是氟啶胺的重要原料之一，氟啶胺能有效防除蔬菜上的霜霉病、灰霉病、菌核病、炭疽病及果樹上的瘡痂病、炭疽病、黑星病、輪紋病等病害，對辣椒、馬鈴薯疫病和塊莖腐爛有特效，活性高，用藥量少，見效快，使用濃度為2000-2500倍就能達到理想防效，此藥為預防保護性殺菌劑，提前預防能確保蔬菜和水果品質好，無抗性：在國外使用多年，無抗性報道，持效期長：持效期為10-14天左右，可減少用藥次數，省時、省力，與其他藥劑無交互抗性：具有獨特的作用機制，對產生抗藥性的病菌有良好的防除效果，耐雨性好：受氣候影響小，耐雨水沖刷，由于其以上特點，氟啶胺的全球市場用量逐年增多。

現在國內外報道的合成2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的工藝有很多，例如使用2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶為原料與氟化氫在催化劑(六氯化鎢，三氯化鐵)作用下反應(CN106397309A；CN106748985A；WO2014198278)；使用2-氯-5-三氟甲基吡啶與氯氣和催化劑(三氯化鐵，六氯化鎢)作用下反應(US4420618，US2020102273)；使用丙烯腈和2，2-二氯-3，3，3-三氟丙醛在銅催化劑的作用下直接縮合反應(Tetrahedron，1985，41，4057-4078)；使用5-氯-3-三氯甲基吡啶為原料經過高溫(210oC)五氯化磷氯化及氟化氫氟化(WO2014198278)，以上反應都避免不了高溫，高壓或者有大量廢氣(氯化氫)等條件和現象，故而提出一種2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制備方法來解決上述所提出的問題。

發明內容

(一)解決的技術問題

針對現有技術的不足，本發明提供了一種2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制備方法，具備能避免高溫、高壓或大量廢氣等優點，解決了現有的合成2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的工藝都避免不了高溫，高壓或者有大量廢氣(氯化氫)等條件和現象的問題。

(二)技術方案

為實現上述避免高溫、高壓或大量廢氣目的，本發明提供如下技術方案：一種2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制備方法，包括以下步驟：

1)在20～50℃條件下，將2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶加入到有機溶劑中，得到2-氯-5-三氟甲基吡啶的有機溶液；

2)向步驟(1)所得2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶的有機溶液中加入氟化季銨鹽，均勻混合后即為反應體系；

3)將所述反應體系溫度控制在20～50℃，反應2～6h，GC檢測2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶轉化為2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶，轉化率80％；

4)將反應液過濾，所得濾液在減壓下蒸餾得到產物即為2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶。

優選的，所述步驟1)中，所述2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶與有機溶劑的重量比例為1：(0～5)，優選為2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶與有機溶劑的重量比例為1：2。