[發明專利]一種制備氯甲基膦酸的工藝方法在審
| 申請號: | 202110272990.4 | 申請日: | 2021-03-14 |
| 公開(公告)號: | CN113024600A | 公開(公告)日: | 2021-06-25 |
| 發明(設計)人: | 龍韜;陳丕證;鄒增龍 | 申請(專利權)人: | 蘇州百靈威超精細材料有限公司 |
| 主分類號: | C07F9/38 | 分類號: | C07F9/38 |
| 代理公司: | 廣州市紅荔專利代理有限公司 44214 | 代理人: | 臧天雨 |
| 地址: | 215000 江蘇省*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 制備 甲基 工藝 方法 | ||
1.一種制備氯甲基膦酸的工藝方法,其特征在于,包括:
S1:向反應容器中依次加入溶劑和鹽酸,攪勻;
S2:向其中加入羥甲基膦酸二酯,攪勻,然后升溫至80~120℃進行反應,保溫反應至原料完全消失,得到反應液;
S3:將所述反應液冷卻至20~50℃,減壓將所述反應液蒸干,所得殘余物中加入鹽酸,靜置6~24h,凍干,得到氯甲基膦酸。
2.如權利要求1所述的一種制備氯甲基膦酸的工藝方法,其特征在于,所述羥甲基膦酸二酯是羥甲基膦酸二甲酯、羥甲基膦酸二乙酯、羥甲基膦酸二異丙酯中的一種或者多種。
3.如權利要求1所述的一種制備氯甲基膦酸的工藝方法,其特征在于,所述羥甲基膦酸二酯與鹽酸的反應在溶劑中進行,所述溶劑是水、甲苯、乙酸乙酯、四氫呋喃、叔丁基甲醚、二氧六環、正己烷、正庚烷、石油醚、甲醇、乙醇、異丙醇、叔丁醇、乙腈中的一種或者多種。
4.如權利要求1所述的一種制備氯甲基膦酸的工藝方法,其特征在于,所述S1在室溫攪拌下進行。
5.如權利要求1所述的一種制備氯甲基膦酸的工藝方法,其特征在于,所述S1中鹽酸用量為0.5-10倍摩爾當量。
6.如權利要求1所述的一種制備氯甲基膦酸的工藝方法,其特征在于,所述S3中鹽酸用量為0.01-1倍摩爾當量。
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