[發(fā)明專利]一種制備氯甲基膦酸的工藝方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110272990.4
• 申請(qǐng)日: 2021-03-14
• 公開（公告）號(hào): CN113024600A
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 龍韜;陳丕證;鄒增龍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州百靈威超精細(xì)材料有限公司
• 主分類號(hào): C07F9/38
• 分類號(hào): C07F9/38
• 代理公司: 廣州市紅荔專利代理有限公司 44214
• 代理人: 臧天雨

1.一種制備氯甲基膦酸的工藝方法，其特征在于，包括：

S1：向反應(yīng)容器中依次加入溶劑和鹽酸，攪勻；

S2：向其中加入羥甲基膦酸二酯，攪勻，然后升溫至80～120℃進(jìn)行反應(yīng)，保溫反應(yīng)至原料完全消失，得到反應(yīng)液；

S3：將所述反應(yīng)液冷卻至20～50℃，減壓將所述反應(yīng)液蒸干，所得殘余物中加入鹽酸，靜置6～24h，凍干，得到氯甲基膦酸。

2.如權(quán)利要求1所述的一種制備氯甲基膦酸的工藝方法，其特征在于，所述羥甲基膦酸二酯是羥甲基膦酸二甲酯、羥甲基膦酸二乙酯、羥甲基膦酸二異丙酯中的一種或者多種。

3.如權(quán)利要求1所述的一種制備氯甲基膦酸的工藝方法，其特征在于，所述羥甲基膦酸二酯與鹽酸的反應(yīng)在溶劑中進(jìn)行，所述溶劑是水、甲苯、乙酸乙酯、四氫呋喃、叔丁基甲醚、二氧六環(huán)、正己烷、正庚烷、石油醚、甲醇、乙醇、異丙醇、叔丁醇、乙腈中的一種或者多種。

4.如權(quán)利要求1所述的一種制備氯甲基膦酸的工藝方法，其特征在于，所述S1在室溫?cái)嚢柘逻M(jìn)行。

5.如權(quán)利要求1所述的一種制備氯甲基膦酸的工藝方法，其特征在于，所述S1中鹽酸用量為0.5-10倍摩爾當(dāng)量。

6.如權(quán)利要求1所述的一種制備氯甲基膦酸的工藝方法，其特征在于，所述S3中鹽酸用量為0.01-1倍摩爾當(dāng)量。