[發明專利]一種乙型強心苷的制備及其抗血管生成應用有效
| 申請號： | 202110271566.8 | 申請日： | 2021-03-12 |
| 公開（公告）號： | CN113264974B | 公開（公告）日： | 2023-03-24 |
| 發明（設計）人： | 楊鳳英;解姍;段文奇;孟寧;孫雅潔;于穎 | 申請（專利權）人： | 濟南大學 |
| 主分類號： | C07J17/00 | 分類號： | C07J17/00;A61K36/71;A61P35/00 |
| 代理公司： | 北京卓特專利代理事務所(普通合伙) 11572 | 代理人： | 段宇 |
| 地址： | 250022 山東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 強心 制備 及其 血管 生成 應用 | ||
1.一種乙型強心苷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)鐵筷子根莖部位，粉碎后用95％乙醇浸泡，浸泡液減壓濃縮得到濃縮液；
(2)濃縮液制成水濁液，然后用正丁醇萃取，有機相濃縮后得到正丁醇萃取物；
(3)將正丁醇萃取物采用D101大孔樹脂柱層析，分別用水、30％、50％、95％的乙醇洗脫，最后分別蒸餾濃縮得到四個餾分；
(4)鐵筷子正丁醇30％部分過正相硅膠柱層析，用二氯甲烷-甲醇洗脫劑梯度洗脫得到五個組分Fr.1-Fr.5；所述梯度洗脫使用的二氯甲烷-甲醇洗脫劑中二氯甲烷-甲醇的比分別為50:1、20:1、15:1、8:1、2:1；
(5)將組分Fr.4過正相硅膠柱層析，依次用15:1、8:1、5:1、2:1的二氯甲烷：甲醇洗脫劑梯度洗脫，得到四個組分Fr.4.1-Fr.4.4；
(6)將Fr.4.4過反相色譜柱層析，用甲醇-水洗脫劑梯度洗脫，得到五個組分Fr.4.4.1-Fr.4.4.5；
(7)Fr.4.4.2先用凝膠柱、硅膠柱純化，最后經半制備型高效液相色譜，用甲醇：水洗脫，檢測波長為210nm，收集保留時間為13.5min的組分，得到乙型強心苷；
所述凝膠柱中的二氯甲烷：甲醇＝1:1，所述硅膠柱中的二氯甲烷：甲醇＝13:1、8:1、5:1，所述甲醇：水＝52:48；
所述乙型強心苷的結構式如下：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，鐵筷子粉碎至粒度直徑小于3mm。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，鐵筷子與95％乙醇的體積比為1:2-1:3。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，浸泡四次，每次浸泡時間為一周。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，濃縮液與水的體積比為1:3-1:4。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，正丁醇與水濁液的體積比3:1，萃取次數為3-4次。
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