[發(fā)明專利]一種改性發(fā)泡聚氨酯薄膜材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110270665.4
• 申請日: 2021-03-12
• 公開（公告）號: CN113025033B
• 公開（公告）日: 2022-05-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王浩;劉水國;李響
• 申請（專利權(quán)）人: 常州宏巨電子科技有限公司
• 主分類號: C08L75/08
• 分類號: C08L75/08;C08L33/08;C08L83/04;C08K9/12;C08K5/5399;C08K9/10;C08K3/22;C08J5/18;C07F9/6593
• 代理公司: 合肥正則元起專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34160
• 代理人: 毛世燕

1.一種改性發(fā)泡聚氨酯薄膜材料，其特征在于：包括如下重量份原料：50-80份聚醚多元醇4110、10-20份三乙醇胺、10-20份二丁基錫二月桂酸酯、10-13份二甲基硅油、5-8份抗水劑、8-10份阻燃劑、10-15份甲苯二異氰酸酯；

該改性發(fā)泡聚氨酯薄膜材料由如下步驟制成：

步驟S1：將聚醚多元醇4110、三乙醇胺、二丁基錫二月桂酸酯、二甲基硅油、抗水劑、阻燃劑加入攪拌釜中，在轉(zhuǎn)速為300-500r/min的條件下，進(jìn)行攪拌1-1.5h，制得混合液；

步驟S2：將混合液和甲苯二異氰酸酯加入攪拌釜中，在轉(zhuǎn)速為500-800r/min的條件下，進(jìn)行攪拌5-10min后，涂布在模具上，在溫度為100-110℃的條件下，進(jìn)行保溫1-1.5h，制得改性發(fā)泡聚氨酯薄膜材料；

所述阻燃劑由如下步驟制成：

步驟B1：將水鎂石、磺基水楊酸、PEG-1500加入反應(yīng)釜中，在轉(zhuǎn)速為300-500r/min的條件下，進(jìn)行攪拌1-2h后，在溫度為300-350℃條件下，進(jìn)行保溫20-25h后，冷卻至室溫并過濾，將濾餅用乙醇進(jìn)行洗滌3-5次，每次30-40s，洗滌完畢后，進(jìn)行烘干后，加入乙醇，在轉(zhuǎn)速為150-200r/min的條件下，進(jìn)行攪拌10-15min后，加入正硅酸乙酯，繼續(xù)攪拌30-40min后，加入去離子水，繼續(xù)攪拌10-15h后，過濾去除濾液，將濾餅進(jìn)行烘干，制得阻燃載體；

步驟B2：將氯磷酸二苯酯、二氯甲烷、三乙胺加入反應(yīng)釜中，在轉(zhuǎn)速為200-300r/min，溫度為1-3℃的條件下，進(jìn)行攪拌5-10min后，加入4,4'-二胺基二苯甲酮，進(jìn)行反應(yīng)1-1.5h后，加入硼氫化鈉繼續(xù)攪拌4-6h后，加入去離子水，靜置10-15min，制得中間體1；

步驟B3：將均三甲苯、去離子水、高錳酸鉀加入反應(yīng)釜中，在轉(zhuǎn)速為200-300r/min，溫度為100-110℃的條件下，進(jìn)行反應(yīng)4-5h，制得中間體2，將中間體2、中間體1、四氫呋喃加入反應(yīng)釜中，在轉(zhuǎn)速為150-200r/min，溫度為80-85℃的條件下，進(jìn)行攪拌并滴加濃硫酸，進(jìn)行反應(yīng)3-5h，制得中間體3；

步驟B4：將六氯環(huán)三磷腈、4-硝基苯酚、碳酸鉀、丙酮加入反應(yīng)釜中，在轉(zhuǎn)速為200-300r/min，溫度為80-85℃的條件下，進(jìn)行回流反應(yīng)1-1.5h，制得中間體4，將中間體4、鈀碳、四氫呋喃加入反應(yīng)釜中，在轉(zhuǎn)速為150-200r/min，溫度為80-90℃的條件下，進(jìn)行攪拌并滴加水合肼，滴加時間0.5-1h，滴加完畢后，進(jìn)行回流攪拌6-8h，制得中間體5，將中間體3、中間體5、二甲基亞砜、1-羥基苯并三唑加入反應(yīng)釜中，在溫度為40-50℃的條件下，進(jìn)行反應(yīng)3-5h，制得中間體6，將中間體6和阻燃載體分散在去離子水中，在頻率為3-5MHz的條件下，進(jìn)行超聲處理2-3h后，過濾去除濾液，制得阻燃劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性發(fā)泡聚氨酯薄膜材料，其特征在于：所述抗水劑由如下步驟制成：

步驟A1：將苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸十八酯、去離子水、聚乙二醇加入反應(yīng)釜中，在轉(zhuǎn)速為150-200r/min，溫度為25-30℃的條件下，進(jìn)行攪拌30-40min，制得預(yù)乳液；

步驟A2：將1/3體積的預(yù)乳液、偶氮二異丁腈、碳酸氫鈉溶液加入反應(yīng)釜中，在轉(zhuǎn)速為200-300r/min，溫度為80-85℃的條件下，進(jìn)行反應(yīng)20-30min后，加入剩余預(yù)乳液，繼續(xù)反應(yīng)3-5h后，加入氨水調(diào)節(jié)pH值為7后，過濾去除濾液，將濾餅進(jìn)行烘干，制得抗水劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種改性發(fā)泡聚氨酯薄膜材料，其特征在于：步驟A1所述的苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸十八酯、去離子水、聚乙二醇的用量比為18g:19g:2.5g:50mL:5g，預(yù)乳液、偶氮二異丁腈、碳酸氫鈉溶液的用量比為10mL:1.2g:5mL，碳酸氫鈉溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性發(fā)泡聚氨酯薄膜材料，其特征在于：步驟B1所述的水鎂石、磺基水楊酸、PEG-1500、乙醇、正硅酸乙酯、去離子水的用量比為10g:3.8g:7g:30mL:2g:50mL。