[發明專利]一種鎳鐵氧化物異質結吸波材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202110270000.3
• 申請日: 2021-03-12
• 公開（公告）號: CN113060772B
• 公開（公告）日: 2022-07-05
• 發明（設計）人: 張喆;晏曉東;徐漢文;顧志國
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C01G53/00
• 分類號: C01G53/00;C01G49/06
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211
• 代理人: 林娟

本發明公開了一種鎳鐵氧化物異質結吸波材料及其制備方法，屬于新型無機非金屬材料技術領域。本發明方法包括：將鎳鹽、鐵鹽和乙二胺四乙酸二鈉溶解于水中；向得到的溶液中滴加堿性溶液調節溶液pH值至8～14；將得到懸浮液置于水熱釜中進行水熱反應；冷卻后進行固液分離、水洗和干燥，即得鎳鐵氧化物異質結吸波材料。本發明制備的鎳鐵氧化物異質結吸波材料粒徑均一，金屬比例可調，成分可控，有效提高了鐵氧體材料的吸波性能，且制備工藝簡單，不僅解決了大批量生產的問題，而且能耗低，生產成本低。

技術領域

本發明涉及一種鎳鐵氧化物異質結吸波材料及其制備方法，屬于新型無機非金屬材料技術領域。

背景技術

電磁輻射通過熱效應、非熱效應、累積效應對人體造成直接和間接的傷害。近年隨著電子通訊技術的迅猛發展，電磁污染日益嚴重，因此吸波材料受到了廣泛的關注。其中，鐵氧體吸波材料是目前發展的最為成熟的吸波材料。它具有吸收頻段高、吸收率高、匹配厚度薄等特點。將這種材料應用于電子設備中可吸收泄露的電磁輻射，能達到消除電磁干擾的目的。根據電磁波在介質中從低磁導向高磁導方向傳播的規律，利用高磁導率鐵氧體引導電磁波，通過共振，大量吸收電磁波的輻射能量，再通過耦合把電磁波的能量轉變成熱能。由于其具有優異的吸波性能和低廉的價格，鎳鐵氧體在隱身技術、改善整機電磁兼容性能、RFID天線抗金屬隔離應用、安全保護和微波暗室的制造中有著重要而廣泛的應用。

然而，盡管鐵氧體是目前研究的最多的吸波材料，前人也已經開發出了多種制備方法，但是傳統制備鐵氧體的方法仍存在缺陷，例如所用試劑多，污染大，能耗大，耗時長，工藝繁瑣，原料流失多，不易控制材料形貌等，一定程度上限制了其工業化進程。

專利申請CN111533177A公開了一種亞微米級空心鈷鐵氧體吸波材料及其制備方法，該方法通過溶劑熱的方法制備出了亞微米級空心鈷鐵氧體吸波材料，證明了通過水熱法調控粒子形貌從而制備出吸波材料是可行的，但是其通過溶劑熱的方法制備吸波材料過程中，有機溶劑的使用帶來了環境污染，且其制備過程中使用了較高的反應溫度及較長反應時間，使得制備過程能耗高、耗時長。專利申請CN109037961A公開了一種鎳鋅鐵氧體吸波材料(NiZnFe2O4)及其制備方法，該方法在蠕動泵中將氨水泵入金屬離子鹽溶液中再在640℃下保溫,反應耗時長，而且高溫也帶來一定的危險性，其最大吸波峰值是-34.8dB。另外，專利申請CN 112142456A公開了一種鐵氧體吸波材料(AxByFezO)及其制備方法，其最大吸波峰值是-41dB。由此可見，鐵氧體的制備方法需要進一步改進，且鐵氧體的吸波特性有待進一步提高。

發明內容

[技術問題]

現有技術中制備鐵氧體的方法存在能耗高、VOC排放量大、吸波峰值不高等問題。

[技術方案]

為解決上述問題，本發明提供了一種通過一步水熱法制備高性能鐵氧體吸波材料的方法，本發明采用低溫水熱法合成技術，能耗較低、VOC排放量小，操作簡單，安全環保，制備所得材料具有優良性能，吸波峰值最大可達-52dB。

首先，本發明提供了一種鎳鐵氧化物異質結吸波材料的制備方法，步驟如下：

(1)將鎳鹽、鐵鹽和乙二胺四乙酸二鈉溶解于水中；

(2)向步驟(1)中得到的溶液中滴加堿性溶液，調節溶液pH值至8～14；

(3)將步驟(2)中得到懸浮液置于水熱釜中進行水熱反應；

(4)將步驟(3)冷卻后的反應液進行固液分離、水洗和干燥，即得鎳鐵氧化物異質結吸波材料。

在本發明的一種實施方式中，步驟(1)中所述鎳鹽包括硝酸鎳、氯化鎳、硫酸鎳、醋酸鎳中的一種或者多種。

在本發明的一種實施方式中，步驟(1)中所述鐵鹽包括硝酸鐵、氯化鐵、硫酸鐵、醋酸鐵中的一種或者多種。