[發明專利]一種降低β-胡蘿卜素配油粘度的方法

有效

• 申請號: 202110269935.X
• 申請日: 2021-03-12
• 公開（公告）號: CN112961089B
• 公開（公告）日: 2022-09-27
• 發明（設計）人: 常相清;劉陽;尹留通;單國紅;胡松濤;周丹;王昌澤
• 申請（專利權）人: 上虞新和成生物化工有限公司;浙江新和成股份有限公司
• 主分類號: C07C403/24
• 分類號: C07C403/24;A61P39/06
• 代理公司: 紹興市越興專利事務所(普通合伙) 33220
• 代理人: 蔣衛東

本發明涉及維生素的制備，具體地說是一種降低β?胡蘿卜素配油粘度的方法。本發明降低β?胡蘿卜素配油粘度的方法，包括如下步驟：用化學合成法，用C15膦鹽和C10醛為原料，在強堿為催化劑條件下，在低溫條件下發生縮合反應；反應完全后，縮合液升溫到一定溫度，再滴加縮合液去熱異構轉位，縮合液滴加完全后，將縮合液降低至一定溫度后再升溫回流操作，得到β?胡蘿卜素配油。

技術領域

本發明涉及維生素的制備，具體地說是一種降低β-胡蘿卜素配油粘度的方法。

背景技術

β-胡蘿卜素是類胡蘿卜素之一，作為一種抗氧化劑，它是自然界中最普遍存在也是最穩定的天然色素，是維護人體健康不可缺少的營養素，在抗癌、預防心血管疾病、白內障及抗氧化上有顯著的功能，進而可以防止老化和衰老引起的多種退化性疾病，應用十分廣泛。在之前的方法中，首先是用化學合成法，用C15膦鹽和C10醛為原料，在強堿為催化劑條件下，在低溫條件下發生縮合反應。反應完全后，將縮合液直接滴加去熱異構轉位。該過程具有以下的缺點：在生產過程中將縮合液滴加時，滴加的速度不容易控制，滴加的時間也不是很穩定，很容易導致產品配油粘度不穩定，顆粒大小不均勻，粘度偏差很大，成品配油粘度大都在2000~6000CP之間，而當配油粘度偏大時，配油后的流動性減弱，嚴重影響了制劑化處理的過程，因此控制后續配油粘度是β-胡蘿卜素的生產過程中的一個基本要求。

現有專利CN107698478B報道了一種制備不同配油粘度β-胡蘿卜素的方法，其需要先將縮合液中和后再滴加轉位，當成品配油需要1000CP以下粘度時剩余縮合液需要滴加10~12h，同時后續要補加晶種控制，滴加時間比較長，影響生產效率。

發明內容

本發明所要解決的關鍵問題是解決產品配油粘度過大的技術缺陷，提供了一種在縮合反應完成后通過改變后處理方式的方法，降低產品配油粘度在1000CP以下，并保證產品質量。

為此，本發明采用如下的技術方案：

一種降低β-胡蘿卜素配油粘度的方法，包括如下步驟：用化學合成法，采用C15膦鹽和C10醛為原料，在強堿為催化劑條件下，在低溫條件下發生縮合反應；反應完全后，縮合液升溫到一定溫度，再滴加縮合液去熱異構轉位，縮合液滴加完全后，將縮合液降低至一定溫度后再升溫回流操作，得到β-胡蘿卜素配油。通過回溫結晶過程，增大顆粒粒徑，降低了β-胡蘿卜素配油的粘度。

所述強堿是甲醇鈉、乙醇鈉、叔丁醇鉀或鈉氫中的一種或多種的混合物。

所述在低溫條件下發生縮合反應中低溫條件指溫度為-12℃到-18℃之間。

所述反應完全后，縮合液升溫到10℃到30℃之間。

所述反應完全后，縮合液升溫到15℃到25℃之間。

所述縮合液為甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮或叔丁醇中的一種或多種的混合物。

滴加縮合液時，滴加時間控制在3h到6h之間，優選滴加時間控制在4h到5h之間。

縮合液滴加轉位完畢后將溫度降至45℃以下。

縮合液滴加轉位完畢后將溫度降至25℃到35℃之間。

將得到β-胡蘿卜素配油加入葵花籽油配成含量為30%的β-胡蘿卜素溶液。

本發明所采用的降低β-胡蘿卜素配油粘度的方法，通過調節控制縮合反應后的異構化過程，大大提高了全合成β-胡蘿卜素的顆粒粒徑，從而降低了β-胡蘿卜素成品配油的粘度，使整體的β-胡蘿卜素配油粘度在1000CP以下，從而增大配油中β-胡蘿卜素的晶體粒徑，有效降低了配油粘度，為后續的工業化大大提供了方便。

具體實施方式

下面結合實施實例對本發明作進一步說明

實施例中所使用的分析儀器與設備