[發明專利]一種提高非晶合金電催化氧化性能的方法

在審

• 申請號: 202110268967.8
• 申請日: 2021-03-12
• 公開（公告）號: CN113005460A
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發明（設計）人: 馬國峰;高美玉;張鴻齡;劉志揚;賀春林
• 申請（專利權）人: 沈陽大學
• 主分類號: C23F17/00
• 分類號: C23F17/00;C21D1/26;C21D1/773;C22F1/02;C22F1/08;C21D9/52;C23F1/44;C23F1/18;C22C1/02
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本發明通過結構調控方法，提高非晶合金的電催化氧化性。通過引入退火工藝，調控非晶合金結構。再通過去合金化處理，調控表面形貌與成分，能夠有效提高非晶合金的電催化氧化性。使之在燃料電池電極等催化領域中擁有更良好的應用，能夠更好的取代鉑等貴金屬，降低生產成本。

技術領域

本發明涉及一種結構調控方法，適用于提高非晶合金電催化氧化性。

背景技術

非晶合金材料作為材料界的“一支獨秀”自20世紀80年代以來一直是國內外材料學術界研究的重點。非晶合金材料是指在快速冷凝過程中合金內部原子來不及有序排列而結晶得到，與傳統晶體材料相比沒有相界、晶界及位錯等缺陷。這樣的獨特結構賦予了它很多優異性能，因此非晶合金材料被應用于生活中各個領域。如電子材料、醫學機械、航空航天、燃料電池、超級電容器、傳感器等各個方面。

非晶合金是液態合金熔體經快速凝固而制備，其內部原子微觀上短程有序，長程無序。在結構上，與晶態合金各向異性不同、對X射線衍射不同，不存在相界、異相偏析、層錯等缺陷。在能量方面，快速凝固工藝使得非晶合金表面原子處于高能亞穩狀態，能夠提供足夠多的表面活性位點。在熱處理溫度高于玻璃轉變溫度點或延長保溫時間時，非晶合金內部無序原子會趨向穩定排列產生結構弛豫現象，當達到晶化開始溫度時逐漸發生晶化。非晶合金微觀結構的變化過程中將導致其對應的電化學性能、力學性能等一系列其他性能的變化。

發明內容

本發明通過結構調控方法，提高非晶合金的電催化氧化性。通過引入退火工藝，調控非晶合金結構。再通過去合金化處理，調控表面形貌與成分，能夠有效提高非晶合金的電催化氧化性。使之在燃料電池電極等領域中擁有更良好的應用，能夠更好的取代鉑等貴金屬，降低生產成本。

本發明的技術方案是：

一種提高非晶合金電催化氧化性能的方法，所述的方法結合去合金化工藝和退火工藝；調控退火保溫時間，退火保溫溫度，腐蝕參數；

所述的退火保溫時間為10min-30min；

所述的退火保溫溫度為200℃-400℃；

所述的腐蝕參數，腐蝕液成分為氫氟酸，濃度為0.15mol/L-0.3mol/L，腐蝕時間為30s-90s，腐蝕溫度為30℃-50℃。

具體步驟如下：

1.制備非晶合金條帶，稱取原料按一定比例混合均勻后在真空電弧熔煉爐內進行熔煉。熔化后隨爐冷卻至凝固，并對中間合金進行四次重熔，以獲得均勻母合金鑄錠。將合金錠破碎，使用甩帶機制備非晶合金條帶；

2.取制備好的非晶條帶樣品，采用真空熱處理工藝，對樣品進行退火，分別置于熱處理爐加熱一定溫度并保溫；

3.配制氫氟酸溶液，使用水浴鍋控制腐蝕溫度，控制腐蝕時間。用塑料燒杯裝取氫氟酸腐蝕液，放入裁切好的非晶條帶（3mm×30mm），將燒杯分別置于超聲波清洗器及不同溫度水浴鍋中腐蝕處理。使用蒸餾水清洗使條帶脫離酸環境，無水乙醇超聲波清洗5min。冷風吹干，裝入密封袋。

本發明的優點：

1.操作過程簡單，所需時間較短；

2.相較于鉑等傳統貴金屬成本較低。

具體實施方式

實施例1

1. 制備成分為CuZrAlGd的合金錠，以純銅、鋯、鋁、釓為原料，按比例混合均勻后在真空電弧熔煉爐內進行熔煉，抽真空≤5.0×10^-3 Pa，充入高純Ar，氣壓約 5×10^-4Pa。熔化后再保持2分鐘，隨爐冷卻至凝固，并對中間合金進行四次重熔，以獲得均勻母合金鑄錠。將合金錠破碎，使用甩帶機制備非晶合金條帶；

2. 取制備好的CuZrAlGd非晶條帶樣品，采用真空熱處理工藝，對樣品進行退火，分別置于熱處理爐加熱至300℃，保溫20min；