[發明專利]一種銀-二氧化鈦-石墨烯復合氣凝膠的制備方法

有效

• 申請號: 202110268803.5
• 申請日: 2021-03-12
• 公開（公告）號: CN113019324B
• 公開（公告）日: 2023-02-10
• 發明（設計）人: 崔升;付俊杰;徐世玉;劉學寧;王子寒;邰菊香;袁美玉
• 申請（專利權）人: 南京工業大學;江蘇瑞盈新材料科技發展有限公司
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;B01J13/00;G01N21/65
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤

1.一種銀-二氧化鈦-石墨烯復合氣凝膠的制備方法，其具體步驟如下：

(1)稱取鈦源加入醇溶液中，攪拌后倒入模具中，靜置凝膠，得到二氧化鈦濕凝膠；

(2)將步驟(1)中得到的二氧化鈦濕凝膠放入容器中，倒入老化液，老化3～5天，將老化好的濕凝膠放入超臨界干燥裝置中進行干燥，干燥溫度為260～280℃，壓力為8～10MPa，恒溫恒壓狀態下維持4～6h，即得到二氧化鈦氣凝膠；

(3)將步驟(2)中得到的二氧化鈦氣凝膠、銀源和氧化石墨烯溶液混合，避光超聲分散，然后裝入水熱反應釜內升溫反應，得到銀-二氧化鈦-石墨烯復合濕凝膠；其中氧化石墨烯、二氧化鈦和銀源按10：(1～2)：(1～2)的摩爾比進行混合；超聲頻率為80～120Hz，超聲時間為30～60分鐘，超聲溫度為40～60℃；

(4)將步驟(3)中得到的銀-二氧化鈦-石墨烯復合濕凝膠放入容器中，靜置凝膠完全后倒入老化液，老化3～5天；

(5)將步驟(4)中老化好的濕凝膠放入冷凍干燥設備中進行干燥，干燥溫度為-50～-60℃，恒溫恒壓狀態下維持36～72h，待冷凍干燥機溫度升至室溫后即得到銀-二氧化鈦-石墨烯復合氣凝膠。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中使述的鈦源為鈦酸四丁酯或四氯化鈦；醇溶液為甲醇或乙醇；鈦源和醇溶液按1：(5～15)的摩爾比進行配制。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的攪拌速度為500～700rpm；攪拌時間為30～90分鐘；靜置時間為5～10分鐘。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中使述的老化液為甲醇或者乙醇；每隔8～12h換一次老化液；超臨界干燥的介質為甲醇或乙醇。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(3)中所使述的銀源為硝酸銀或氯化銀。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(3)中氧化石墨烯溶液的濃度為2mg/mL～4mg/mL。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述的升溫反應的溫度為180～200℃，反應時間為12～24h。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(4)中使述的老化液為體積比為1:(4～6)的乙醇與水的混合溶液；每隔8～12h換一次老化液。