[發明專利]一種用柔性氫化C9石油樹脂改性MC尼龍的方法

有效

• 申請號: 202110268216.6
• 申請日: 2021-03-12
• 公開（公告）號: CN112795006B
• 公開（公告）日: 2022-07-08
• 發明（設計）人: 李愛元;孫向東;王斌;彭振博;張慧波;蘇倡;洪嘯虎;顧瀟
• 申請（專利權）人: 寧波職業技術學院;恒河材料科技股份有限公司
• 主分類號: C08G69/14
• 分類號: C08G69/14;C08G69/16;C08F289/00;C08F222/14;C08F8/04
• 代理公司: 浙江中桓聯合知識產權代理有限公司 33255
• 代理人: 朱萍

1.一種用柔性氫化C9石油樹脂改性MC尼龍的方法，其特征在于，所述改性方法包括將己內酰胺和柔性氫化C9石油樹脂加入反應器，加熱熔融，然后加入催化劑，在真空下反應，待熔體溫度升至130-145℃保溫15-30min，解除真空，停止加熱，再加入助催化劑，攪勻，迅速注入已預熱的模具中，將裝有反應體系的模具置于干燥箱中進行聚合反應反應完畢，冷卻脫模，得改性MC尼龍；

所述柔性氫化C9石油樹脂的制備方法包括以下步驟：

(1)將占物料總質量18-40％馬來酸酐、58-80％長鏈醇、0.5-2％甲苯磺酸、1-1.5％攜水劑加入帶有攪拌裝置的四口瓶，裝上回流冷凝管、分水器，加熱至100-140℃進行酯化反應；反應生成的水與攜水劑形成共沸物被蒸出，用分水器分離出水，當系統脫出的水量與理論出水量相等或出水量不再增加時，酯化反應完成，將產物經減壓蒸餾、堿洗、水洗及真空干燥后，得乳白色蠟狀的馬來酸雙長鏈醇酯；

(2)將C9石油樹脂置于帶攪拌裝置的四口瓶中加熱至融化，加入占C9石油樹脂重量5-30％的步驟(1)所得的馬來酸雙長鏈醇酯；然后在150-250℃下，分3次等量加入占C9石油樹脂重量0.5-2.5％的自由基聚合引發劑，待引發劑加完后，升溫至260-300℃進行枝反應，反應結束得柔性石油樹脂；

(3)將步驟(2)所得的柔性石油樹脂用飽和烷烴或飽和環烷烴溶解，濃度為10-20％，采用兩段加氫，第一段加氫用抗硫中毒能力強的鎳系催化劑，溫度為150-350℃、壓力為3-8MPa、液體空速為0.1-1.0h^-1，完成脂肪族不飽和雙鍵加氫和脫硫；第二段加氫用鈀系催化劑，溫度為150-350℃、壓力為6-16MPa、液體空速為0.1-1.0h^-1，完成芳烴加氫，蒸去溶劑，得到柔性氫化石油樹脂；

所述長鏈醇為碳鏈上無支鏈的正構醇，且碳鏈上碳原子數為5-25。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述己內酰胺和柔性氫化C9石油樹脂的質量百分比分別為85-99％和1-15％。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述加熱熔融溫度升至120-130℃時，再添加催化劑。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化劑與己內酰胺的摩爾比為(1-3)：1000。

5.根據權利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述催化劑為氫氧化鈉、甲醇鈉中的至少一種。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述助催化劑與己內酰胺的摩爾比為(1-3)：1000。

7.根據權利要求1或6所述的方法，其特征在于，助催化劑為甲苯二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、二環己基甲烷二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、賴氨酸二異氰酸酯中的至少一種。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述模具的預熱溫度為160-180℃。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥箱溫度保持在160-180℃，所述聚合反應時間為15-40min。