[發明專利]十六碳雙酯的生產工藝

有效

• 申請號: 202110267745.4
• 申請日: 2021-03-12
• 公開（公告）號: CN113024376B
• 公開（公告）日: 2022-12-23
• 發明（設計）人: 盧小松;宋文國;張世元
• 申請（專利權）人: 潤泰化學（泰興）有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C67/48;C07C67/54;C07C69/28;B01J27/16;B01J27/188;B01J29/04
• 代理公司: 常州眾慧之星知識產權代理事務所(普通合伙) 32458
• 代理人: 郭云梅

本發明涉及一種十六碳雙酯的生產工藝，包括以下步驟：S1.將十二碳醇酯和異丁酸通過反應泵加入酯化反應塔中，并加入催化劑進行酯化反應，得到十六碳雙酯粗品；S2.將十六碳雙酯粗品加入水洗罐中進行水洗；S3.將水洗后的十六碳雙酯粗品加入脫水塔中進行脫水；S4.將脫水后的十六碳雙酯粗品加入第一精餾塔中進行一次精餾，然后將一次精餾后的十六碳雙酯粗品加入第二精餾塔中進行二次精餾，得到產品。本發明的十二碳醇酯和異丁酸合成十六碳雙酯，通過磷酸鋁和磷鎢酸/沸石作為催化劑，具有酯化率高、選擇性好、產率高、污染少、催化劑可重復使用，工藝及后處理簡單，是一種很有潛力、有利于環境保護的醇酸酯化催化劑。

技術領域

本發明屬于精細化工技術領域，具體地說是一種十六碳雙酯的生產工藝。

背景技術

十六碳雙酯是一種性能優異的增塑劑，它具有低黏度、低密度、低凝固點、抗水解、無色透明、高穩定性和安全無毒等特點，是工業上大量應用的鄰苯二甲酸雙酯增塑劑的理想替代品，該增塑劑因其毒性極低和良好的使用安全性，完全符合目前國內外相關法規對綠色安全增塑劑的要求，由于其較低的初粘性、卓越的粘度穩定性和可加工性，該增塑劑可以滿足高速制模的要求，縮短循環周期，提高生產效率，該增塑劑可廣泛應用于生產各種PVC 樹脂制品，包括PVC浸塑手套、玩具、壁紙、地板革、人造革、輸送帶等，也可應用于油墨、顏料和EVA乳液的生產。

現有的十六碳雙酯的生產工藝中，收率和轉化率不高，不適合工業化大生產應用。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術中存在的不足，提供一種十六碳雙酯的生產工藝，提高十六碳雙酯的收率和轉化率。

本發明提供的技術方案為：

一種十六碳雙酯的生產工藝，其中，包括以下步驟：

S1.將十二碳醇酯和異丁酸通過反應泵加入酯化反應塔中，并加入催化劑進行酯化反應，得到十六碳雙酯粗品；

S2.將十六碳雙酯粗品加入水洗罐中進行水洗；

S3.將水洗后的十六碳雙酯粗品加入脫水塔中進行脫水；

S4.將脫水后的十六碳雙酯粗品加入第一精餾塔中進行一次精餾，然后將一次精餾后的十六碳雙酯粗品加入第二精餾塔中進行二次精餾，得到產品。

優選的是，所述的十六碳雙酯的生產工藝，其中：所述步驟S1的催化劑為磷酸鋁和磷鎢酸/沸石。

優選的是，所述的十六碳雙酯的生產工藝，其中：所述磷酸鋁和磷鎢酸 /沸石的質量比為1:2～4。

磷酸鋁對十二碳醇酯和異丁酸的酯化反應中起催化作用的是Al，它作為路易斯酸催化該反應，磷酸鋁與羧酸的配合作用形成配合物，反應過程中，Al的空軌道接受羰基氧上的孤對電子形成配合物，使羰基碳正電性增強，有利于異丁酸進攻，經過加成，消除歷程得到酯。

磷鎢酸/沸石同時具有酸性和氧化性，可作為酸、氧化或雙功能催化劑，在不改變雜多陰離子結構條件下，通過選擇組成元素(配位原子、中心原子及反荷離子等)，催化性能可系統的調控，在固相催化反應中，極性分子可進入催化劑體相，具有使整個體相成為反應場的“假液相”行為，鎢酸根屬弱堿，作為金屬離子或有機金屬等的配體，具有獨特的配位能力，而且，可使反應中間產物穩定化，從而提高十二碳醇酯和異丁酸的轉化率。

磷鎢酸/沸石的制備方法具體為：

a1.將沸石用稀磷酸或稀硫酸酸化0.5-3h，然后洗滌2～4次至中性，然后在80～100℃干燥6～10h得到酸化的沸石；

a2.將磷鎢酸加入裝有水的錐形瓶中，將沸石加入錐形瓶中，并在30～ 50℃下攪拌8～10h，在100～120℃干燥2～6h，然后放入200～220℃下活化 0.5～1h，得到磷鎢酸/沸石。