[發(fā)明專利]一種濕化學法制備納米銦錫合金粉的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110267400.9
• 申請日: 2021-03-12
• 公開（公告）號: CN113042745A
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄧華銘;胡勁;段云彪;王開軍;郭一飛;王雷
• 申請（專利權(quán)）人: 昆明理工大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B82Y40/00
• 代理公司: 天津煜博知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 12246
• 代理人: 朱維

本發(fā)明涉及一種濕化學法制備納米銦錫合金粉的方法，屬于銦錫合金材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明將銦前驅(qū)體和錫前驅(qū)體溶解于去離子水中得到銦錫前驅(qū)體溶液；將還原劑加入到銦錫前驅(qū)體溶液中并在攪拌條件下反應(yīng)，同時滴加醇類至溶液呈灰色，固液分離，固體依次經(jīng)無水乙醇和去離子水清洗，真空干燥即得納米銦錫合金粉。本發(fā)明納米銦錫合金粉為球形和近球形，粒徑為40?200nm。本發(fā)明方法的操作簡單安全，生產(chǎn)成本低，易于洗滌，可應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種濕化學法制備納米銦錫合金粉的方法，屬于銦錫合金材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

銦錫焊料穩(wěn)定性、塑性良好，熔點較低、由于其優(yōu)異的導電性和抗疲性等使其在電子封裝領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。

目前生產(chǎn)銦錫合金粉的方法中，主要有化學還原法、霧化法、電化學法等，對于傳統(tǒng)的制備方法是化學還原法，制備過程通常是在含有金屬銦、錫的鹽或者酸里面加入還原劑，還原制備銦、錫單質(zhì)，然后活剝的銦錫結(jié)合形成合金，最后通過洗滌、干燥等處理后得到納米銦錫合金粉。而在還原過程中往往要加入還原劑、穩(wěn)定劑、分散劑等，在后序處理中較難除去，并且難以得到純度高且粒度均勻的納米銦錫合金粉。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)化學還原法中還原劑、穩(wěn)定劑、分散劑在后序處理中較難除去，并且難以得到純度高且粒度均勻的納米銦錫合金粉的問題，提供一種濕化學法制備納米銦錫合金粉的方法，本發(fā)明利用還原劑還原銦錫前驅(qū)體溶液中的銦和錫，通過控制還原劑的量、反應(yīng)溫度和時間，并且在反應(yīng)過程中加入醇類控制合金當中In₃Sn的形成，一步獲得銦錫合金，納米銦錫合金粉的粒徑為40-200nm；可通過銦錫的配比制備純的In₃Sn。

一種濕化學法制備納米銦錫合金粉的方法，具體步驟如下：

(1)將銦前驅(qū)體和錫前驅(qū)體溶解于去離子水中得到銦錫前驅(qū)體溶液；

(2)將還原劑加入到步驟(1)銦錫前驅(qū)體溶液中并在攪拌條件下反應(yīng)，同時滴加醇類至溶液呈灰色，固液分離，固體依次經(jīng)無水乙醇和去離子水清洗，真空干燥即得納米銦錫合金粉。

所述步驟(1)銦前驅(qū)體為氯化銦、溴化銦、硫酸銦、硫化銦、三乙基銦、二甲基乙基銦、二乙基甲基銦、二甲基乙基銦、二乙基甲基銦中的一種或多種。

所述錫前驅(qū)體為硫酸亞錫、硫酸錫、氯化亞錫、四氯化錫、二丁基氯化錫、單丁基氯化錫、三乙基氯化錫、三苯基氯化錫、三丁基氯化錫、三丙基氯化錫、二苯基氯化錫、四丁基錫、二辛基氯化錫和單、苯基氯化錫中的一種或多種。

以納米銦錫合金粉的質(zhì)量為100％計，銦占10～90％。

所述步驟(2)還原劑為硼氫化鈉、水合肼、硼氫化鉀、抗壞血酸的一種或多種。

所述步驟(2)反應(yīng)溫度為0-40℃。

所述步驟(2)醇類為無水乙醇、甲醇、乙二醇、1-丙醇、1-丁醇、1-戊醇、2-丙醇、2-丁醇中的一種或多種。

本發(fā)明的有益效果是：

(1)本發(fā)明利用還原劑將銦錫前驅(qū)體溶液的In³⁺、Sn²⁺離子直接還原成In、Sn原子，剛還原的金屬原子屬于活潑的金屬原子，容易形核長大，形成合金；

(2)本發(fā)明方法在沒加醇時形成In和InSn₄的基礎(chǔ)上，加入醇類促使合金當中In₃Sn形成；

(3)本發(fā)明反應(yīng)過程中沒有引入分散劑等雜質(zhì)，得到的納米銦錫合金粉為球形或類球形，粒徑分布均勻且純度高。

附圖說明

圖1為實施例1納米球狀銦錫合金粉的掃描電鏡圖(放大倍數(shù)80000倍)；