[發(fā)明專利]疊片狀高密度類球形羥基氧化鈷前驅(qū)體及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202110267187.1 | 申請(qǐng)日： | 2021-03-11 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN112645392B | 公開（公告）日： | 2021-05-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 吳澤盈;張海艷;胡志兵;孟立君;曾永詳;熊意球;何緒鋒;朱璟;蘇帥;劉宙 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 金馳能源材料有限公司;湖南長(zhǎng)遠(yuǎn)鋰科股份有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C01G51/00 | 分類號(hào)： | C01G51/00;C01G51/04;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 北京天盾知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11421 | 代理人： | 李瓊芳;肖小龍 |
| 地址： | 410203 湖南省長(zhǎng)沙*** | 國(guó)省代碼： | 湖南;43 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 片狀 高密度 球形 羥基 氧化鈷 前驅(qū) 及其 制備 方法 | ||
1.一種疊片狀高密度類球形羥基氧化鈷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）配制鈷鹽溶液，并在鈷鹽溶液中添加一定量的絡(luò)合劑，得到混合溶液A；配制堿溶液B；所述混合溶液A中鈷離子濃度為1.8~2.5mol/L，絡(luò)合劑濃度為0.3~2.2g/L；
（2）向反應(yīng)釜中加入純水，控制純水溫度為65-80℃，用堿溶液B調(diào)節(jié)pH值至10.70~11.40，并向反應(yīng)釜中通入氧化性氣體；
（3）在步驟（2）的基礎(chǔ)上，將混合溶液A、堿溶液B、氧化性氣體并流通入到反應(yīng)釜中；反應(yīng)過程分為成核階段和生長(zhǎng)階段，根據(jù)前驅(qū)體一次顆粒尺寸需求，確定成核和生長(zhǎng)階段的切換點(diǎn)，并調(diào)整反應(yīng)條件：生長(zhǎng)階段的反應(yīng)溫度高于成核階段的反應(yīng)溫度，生長(zhǎng)階段的反應(yīng)pH值高于成核階段的反應(yīng)pH值，生長(zhǎng)階段的攪拌轉(zhuǎn)速高于成核階段的攪拌轉(zhuǎn)速，生長(zhǎng)階段混合溶液A的進(jìn)料流量低于成核階段混合溶液A的進(jìn)料流量，生長(zhǎng)階段氧化性氣體流量低于成核階段氧化性氣體流量；
所述成核階段的反應(yīng)溫度為65-70℃，pH值為10.7-11.0，攪拌轉(zhuǎn)速為500-580r/min，混合溶液A的進(jìn)料流量為3.5-5L/h，氧化性氣體流量為120-200L/h；所述生長(zhǎng)階段的反應(yīng)溫度為70-80℃，pH值為11.0-11.4，攪拌轉(zhuǎn)速為580-650r/min，混合溶液A的進(jìn)料流量為1.5-3.5L/h，氧化性氣體流量為20-120L/h；
反應(yīng)釜中物料的平均粒度生長(zhǎng)至3.0~7.0μm，停止進(jìn)料，獲得反應(yīng)漿液；
（4）將步驟（3）中的反應(yīng)漿液進(jìn)行固液分離，收集固相進(jìn)行陳化、洗滌、脫水、干燥、篩分處理，即得到疊片狀高密度類球形羥基氧化鈷；
所述疊片狀高密度類球形羥基氧化鈷的一次顆粒形貌為疊片狀，一次顆粒的寬度為10~900nm，長(zhǎng)度為0.1 μm ~2.5μm；二次顆粒由疊片狀的一次顆粒緊密插嵌排列而成；振實(shí)密度為2.3~2.8g/cm3，平均粒度為3.0~7.0μm。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鈷鹽選自CoSO4、CoCl2或 Co(NO3)2的一種或兩種以上；所述堿溶液B的濃度為4-10mol/L，所述的堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，混合溶液A為在鈷鹽溶液中添加一定量的絡(luò)合劑、在轉(zhuǎn)速100-500r/min下攪拌反應(yīng)0.5-2h制備而成。
4.如權(quán)利要求1或3所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述的絡(luò)合劑為乙二胺四乙酸二鈉、乙二胺四乙酸和氨基酸中的一種或多種。
5.如權(quán)利要求1或3所述的制備方法，其特征在于混合溶液A中絡(luò)合劑與鈷鹽的質(zhì)量比為1:（100～300）。
6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述的氧化性氣體為空氣和/或氧氣，通入氣體的流量為20~100L/h，通入時(shí)間為0.5~5h。
7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（4）所述的陳化工藝為采用5wt%~15wt%的氫氧化鈉溶液對(duì)固體物料進(jìn)行陳化處理，陳化反應(yīng)溫度為50℃~80℃，陳化反應(yīng)時(shí)間為20min~60 min。
8.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（4）所述的洗滌是在常溫下采用去離子水進(jìn)行洗滌，且洗滌至物料pH值為8.0~10.0，所述的干燥在130~200℃溫度下進(jìn)行。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于金馳能源材料有限公司;湖南長(zhǎng)遠(yuǎn)鋰科股份有限公司，未經(jīng)金馳能源材料有限公司;湖南長(zhǎng)遠(yuǎn)鋰科股份有限公司許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請(qǐng)聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/202110267187.1/1.html，轉(zhuǎn)載請(qǐng)聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
