[發明專利]晶態物質的閉孔孔隙率的分析測試方法

在審

• 申請號: 202110267148.1
• 申請日: 2021-03-11
• 公開（公告）號: CN112816392A
• 公開（公告）日: 2021-05-18
• 發明（設計）人: 洪敏強;魏麗英;曾雷英
• 申請（專利權）人: 廈門廈鎢新能源材料股份有限公司
• 主分類號: G01N15/08
• 分類號: G01N15/08
• 代理公司: 深圳市賽恩倍吉知識產權代理有限公司 44334
• 代理人: 習冬梅

本申請提供一種晶態物質的閉孔孔隙率的分析測試方法，包括：獲取晶態物質的真密度ρ₁、理論密度ρ₂和系統差ρ₃；利用公式[ρ₂/(ρ₁?ρ₃)?1]*100％計算得到晶態物質的閉孔孔隙率。本申請所述分析測試方法不受晶態物質的孔徑大小限制，并且可以測量全范圍粒徑大小的晶態物質的閉孔孔隙率，適用范圍廣、操作簡便、成本低。本申請利用X射線粉末衍射儀和真密度分析儀進行測試分析，不會破壞晶態物質結構。本申請僅使用儀器測試值計算得到閉孔孔隙率，不需要使用感光膜、切片等，也不需要化學試劑等有危害物質，對環境友好，綠色環保。

技術領域

本申請涉及晶態物質的分析檢測領域，尤其涉及一種晶態物質的閉孔孔隙率的分析測試方法，特別適用于鋰離子二次電池正極材料的結構分析。

背景技術

孔隙率是表征材料內部孔洞孔隙多少和大小的一個指標，它是材料的一種重要物化性能指標，主要包括開孔孔隙率和閉孔孔隙率等。材料的開孔孔隙率通常可以通過儀器測得，但是目前現有的儀器很少可以分析材料的閉孔孔隙率，主要是因為氣體和液體等介質都無法進入材料內部的閉孔孔隙。目前中子小角散射儀可以分析材料的閉孔孔隙率，但是這種儀器只能分析1至數百納米大小的亞微米級的材料，無法分析微米以上的材料，應用范圍較窄。X射線小角散射儀同樣可以分析材料的閉孔孔隙率，但是這種儀器通常只能分析0.2-200nm大小的亞微米級的樣品，無法分析微米以上的材料，應用范圍較窄。因此，亟需開發一種能夠測量全范圍粒徑大小的晶態物質的閉孔孔隙率的分析測試方法。

發明內容

為了達到上述目的，本申請的技術方案是：一種晶態物質的閉孔孔隙率的分析測試方法，其包括：

獲取晶態物質的真密度ρ₁、理論密度ρ₂和系統差ρ₃，其中，真密度ρ₁表示晶態物質通過儀器分析得到的測試值，理論密度ρ₂表示計算得出的晶態物質的密度，系統差ρ₃表示標準樣品的真密度ρ₁’與標準樣品的理論密度ρ₂’的差(ρ₁’-ρ₂’)，即表示的是標準樣品的儀器測試值(真密度)與實際值(理論密度)的誤差；優選的，所述系統差ρ₃為標準樣品的真密度ρ₁’與標準樣品的理論密度ρ₂’的差(ρ₁’-ρ₂’)的平均值，所述晶態物質優選為鋰離子二次電池正極材料；

利用公式一[ρ₂/(ρ₁-ρ₃)-1]*100％計算得到晶態物質的閉孔孔隙率。

一種實施方式中，理論密度ρ₂表示根據公式二計算得出的晶態物質的密度，所述公式二為：ρ₂＝N*M/(N_A*V_cell)，其中，N表示晶態物質的一個晶胞內含有的分子數，M表示晶態物質的摩爾質量，N_A表示阿伏伽德羅常數，V_cell表示晶態物質的一個晶胞體積。

一種實施方式中，所述V_cell由下述方法計算得到：利用X射線粉末衍射儀(X-raydiffraction，XRD)測出晶態物質的物性參數，通過精修軟件計算校正離子混排、元素摻雜、晶體內部應力和測試溫度對物性參數的影響，根據晶態物質的晶體結構類型選擇相應的體積公式計算得到。其中，當晶態物質的晶胞結構為正六棱柱時，所述物性參數包括正六棱柱的底面邊長和正六棱柱的側棱長；當晶態物質的晶胞結構為長方體時，所述物性參數包括長方體的長寬高；當晶態物質的晶胞結構為正方體時，所述物性參數包括正方體的棱長。