[發明專利]基質樣品制備方法及基質輔助激光解吸電離飛行時間質譜分析方法

有效

• 申請號: 202110265740.8
• 申請日: 2021-03-11
• 公開（公告）號: CN112858459B
• 公開（公告）日: 2022-12-20
• 發明（設計）人: 韓永光
• 申請（專利權）人: 昆山聶爾精密儀器有限公司
• 主分類號: G01N27/64
• 分類號: G01N27/64;G01N1/28
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種基質樣品制備方法，其特征在于，所述基質樣品制備方法包括：

將HPLC級乙腈和三氟乙酸混合，得到標準溶劑；

在所述標準溶劑中加入4-羥基-3-硝基苯甲腈，得到基質溶液，其中所述4-羥基-3-硝基苯甲腈的結構式為：

將待測樣品制備為樣品溶液；

將所述樣品溶液和所述基質溶液按體積比1:1混合后，得到混合溶液；

將所述混合溶液點在靶板上，自然干燥，得到樣品靶板。

2.根據權利要求1所述的基質樣品制備方法，其特征在于，所述標準溶劑中所述HPLC級乙腈和所述三氟乙酸的體積比為100:1～1000:1。

3.根據權利要求2所述的基質樣品制備方法，其特征在于，所述標準溶劑中所述HPLC級乙腈和所述三氟乙酸的體積比為1000:1。

4.根據權利要求1所述的基質樣品制備方法，其特征在于，所述基質溶液中所述4-羥基-3-硝基苯甲腈的濃度為25±5mg/mL。

5.根據權利要求4所述的基質樣品制備方法，其特征在于，所述基質溶液中所述4-羥基-3-硝基苯甲腈的濃度為25mg/mL。

6.根據權利要求1所述的基質樣品制備方法，其特征在于，取所述混合溶液1±0.5μL點在靶板上，自然干燥。

7.根據權利要求1所述的基質樣品制備方法，其特征在于，所述待測樣品為MRFA，所述將待測樣品制備為樣品溶液的方法包括：

將MRFA溶解于HPLC級超純水中，得到濃度為1000±20ppm的MRFA初溶液；

在所述MRFA初溶液中加入HPLC級超純水，得到濃度為1±0.02ppm的MRFA樣品溶液。

8.根據權利要求1所述的基質樣品制備方法，其特征在于，所述待測樣品為IgG蛋白，所述將待測樣品制備為樣品溶液的方法包括：

將三氟乙酸溶解于HPLC級超純水中，得到濃度為0.1±0.05％的三氟乙酸溶液；

將IgG蛋白溶解于所述三氟乙酸溶液中，得到IgG蛋白樣品溶液，所述IgG蛋白樣品溶液中所述IgG蛋白的濃度為1±0.02mg/mL。

9.一種基質輔助激光解吸電離飛行時間質譜分析方法，其特征在于，所述基質輔助激光解吸電離飛行時間質譜分析方法包括：

使用質譜儀，其中脈沖激光光源的波長為355nm，重復頻率為1000～2000Hz，單張質譜圖激光照射次數為200～500次；

將根據權利要求1～8任一項所述的基質樣品制備方法制備的樣品靶板送入質譜儀，等待質譜儀真空達到工作狀態；

根據待測樣品的分子量區間選擇對應的質譜方法；

激光轟擊所述樣品靶板的結晶區域，產生離子，離子經過飛行時間質量分析器到達檢測器，得到所述待測樣品的質譜圖。

10.根據權利要求9所述的基質輔助激光解吸電離飛行時間質譜分析方法，其特征在于，所述基質輔助激光解吸電離飛行時間質譜分析方法還包括：

根據所述質譜圖的質量，調整所述脈沖激光光源的參數，得到多個不同的所述待測樣品的質譜圖；

從多個所述質譜圖中選擇質量最佳的質譜圖，作為所述待測樣品的最終質譜結果。