[發明專利]一種磁性納米復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 202110265721.5
• 申請日: 2021-03-11
• 公開（公告）號: CN113024237B
• 公開（公告）日: 2022-06-03
• 發明（設計）人: 劉立新
• 申請（專利權）人: 深圳信義磁性材料有限公司
• 主分類號: C04B35/26
• 分類號: C04B35/26;C04B35/622;C04B35/626;C04B35/64;H01F1/10;H01F41/00
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 安麗艷

1.一種磁性納米復合材料，其特征在于，包括以下重量份的原料制備而成，三氧化二鐵100-120份、氧化鋇10-20份、氧化鉬4-6份、碳酸鈣3-5份、氧化錳1-2份、氧化鎳5-7份、氧化鉍1-3份、三氧化鎢2-4份、納米Si/ZnO 0.1-0.5份；

所述納米Si/ZnO的制備方法為：將5ml正硅酸乙酯滴加到100ml的乙醇溶液中，磁力攪拌，再加入3wt%的氧化鋅，再依次加入1.5 gFeCl₃·6H₂O、4.0 g CH₃COONa, 磁力持續攪拌1h, 轉移至特氟龍反應釜并于200℃烘箱中反應8 h, 冷卻后轉移至離心管, 在氮氣氛圍的手套箱中用去離子水、無水乙醇交替洗滌數次, 洗滌后進行固液分離，冷凍干燥48 h后研磨即得；

所述磁性納米復合材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）制備納米Si/ZnO：將5ml正硅酸乙酯滴加到100ml的乙醇溶液中，磁力攪拌，再加入3wt%的氧化鋅，再依次加入1.5 gFeCl₃· 6H₂O、4.0 g CH₃COONa, 磁力持續攪拌1 h, 轉移至特氟龍反應釜并于200℃烘箱中反應8 h, 冷卻后轉移至離心管, 在氮氣氛圍的手套箱中用去離子水、無水乙醇交替洗滌數次, 洗滌進行固液分離，冷凍干燥48 h后研磨即得；

（2）按照配方將三氧化二鐵100-120份、氧化鋇10-20份、氧化鉬4-6份、碳酸鈣3-5份混合原料后采用硬質氧化鋯球為球磨介質球磨 12h，烘干后在 1300℃下預燒2h；

（3）降溫后加入氧化錳1-2份、氧化鎳5-7份、氧化鉍1-3份、三氧化鎢2-4份、納米Si/ZnO0.1-0.5份，進行二次球磨，球磨時間12h，再將混合物置于馬弗爐中進行程序升溫燒結，后自然冷卻降溫，得磁性納米復合材料；

其中，步驟（3）程序升溫的方式為：5℃/min升溫至500℃，保溫1h，再以2-3℃/min升溫至800℃保溫3h，再以1℃/min升溫至1000℃燒結1h。

2.根據權利要求1所述磁性納米復合材料，其特征在于，納米Si/ZnO的制備中，磁力攪拌的轉速為100-300rpm。

3.根據權利要求1所述磁性納米復合材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）球磨轉速為200 r/min。