[發(fā)明專利]一種聚乙醇酸的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110265693.7
• 申請日: 2021-03-11
• 公開（公告）號: CN113045742B
• 公開（公告）日: 2023-07-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 何佳歡;劉偉;孫朝陽
• 申請（專利權(quán)）人: 上海浦景化工技術(shù)股份有限公司
• 主分類號: C08G63/78
• 分類號: C08G63/78;C08G63/06
• 代理公司: 上海專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 31100
• 代理人: 張睿

1.一種聚乙醇酸的制備方法，其特征在于，所述方法包括步驟：

（1）使乙醇酸單體和/或乙醇酸酯類單體與分子量為M_w’的聚乙醇酸混合，反應(yīng)得到分子量為M_w1的物料；其中，所述分子量為M_w’的聚乙醇酸的用量為所述乙醇酸單體和/或乙醇酸酯類單體質(zhì)量的5-50％；

（2）使分子量為M_w1的物料聚合得到聚乙醇酸；

所述M_w’的數(shù)值在1萬以上；

所述M_w1為400-1000；

步驟（1）所述反應(yīng)在180-200℃和絕對壓力200-500kPa下進(jìn)行。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述M_w’的數(shù)值為1-10萬。

3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述M_w’的數(shù)值為1-5萬。

4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述分子量為M_w’的聚乙醇酸的用量為所述乙醇酸單體和/或乙醇酸酯類單體的質(zhì)量的10-20％。

5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中分子量為M_w’的聚乙醇酸來自步驟（2）得到的聚乙醇酸。

6.如權(quán)利要求1-5任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）在與步驟（1）不同的反應(yīng)釜中進(jìn)行。

7.如權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）在一個以上的反應(yīng)釜中進(jìn)行。

8.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）參與反應(yīng)的原料還包括催化劑。

9.如權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑為錫的氧化物、鹵化物或有機酸鹽，或者為銻的氧化物、鹵化物或有機酸鹽，或者為鋅的氧化物、鹵化物或有機酸鹽，或者為鋁的氧化物、鹵化物或有機酸鹽，或者為上述兩種或兩種以上的復(fù)合催化劑。

10.如權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑選自下述的一種或兩種以上：辛酸亞錫、氯化亞錫、乳酸錫、三氧化二銻、二乙基鋅和二水合乙酸鋅。

11.如權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑的用量為乙醇酸單體和/或乙醇酸酯類單體質(zhì)量的0.01-0.1%。

12.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中所述乙醇酸酯類單體可選自乙醇酸甲酯、乙醇酸乙酯或乙醇酸正丁酯。

13.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）在180-200℃和200-500kPa下進(jìn)行2-4小時反應(yīng)后，降壓至常壓，然后常壓下升溫至220℃反應(yīng)1-2小時。

14.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）定時取樣，通過端基分析法來測量物料的分子量M_w1，直至所測得的分子量M_w1達(dá)到400-1000。

15.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）將分子量M_w1為400-1000的物料進(jìn)行階梯升溫聚合，得到聚乙醇酸產(chǎn)物。

16.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述方法通過串聯(lián)的反應(yīng)釜進(jìn)行，第二步在與第一步使用的第一反應(yīng)釜串聯(lián)的其他反應(yīng)釜中進(jìn)行；進(jìn)行第二步的反應(yīng)釜的數(shù)量在兩個以上，且彼此串聯(lián)。