[發明專利]一種高色純度藍光上轉換納米材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202110265549.3
• 申請日: 2021-03-11
• 公開（公告）號: CN113004899A
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發明（設計）人: 余雪;喬玉芳;徐旭輝;邱建備;楊璽
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C09K11/85
• 分類號: C09K11/85;C09K11/02;B82Y20/00;B82Y30/00
• 代理公司: 天津煜博知識產權代理事務所(普通合伙) 12246
• 代理人: 朱維

1.一種高色純度藍光上轉換納米材料，其特征在于，化學式為LiYF₄:Yb³⁺,Tm³⁺@LiYF₄，LiYF₄:Yb³⁺,Tm³⁺@LiYF₄為以LiYF₄:Yb³⁺,Tm³⁺為核，LiYF₄為殼的核殼結構，LiYF₄:Yb³⁺,Tm³⁺納米顆粒中Yb³⁺的摻雜摩爾量為Y³⁺、Yb³⁺和Tm³⁺的總摩爾量的10～45％，Tm³⁺的摻雜摩爾量為Y³⁺、Yb³⁺和Tm³⁺的總摩爾量的0.5～5％。

2.權利要求1所述高色純度藍光上轉換納米材料的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

(1)將YCl₃溶液、YbCl₃溶液和TmCl₃溶液加入到有機溶劑中，攪拌條件下進行溫度遞增分段反應得到混合液A；其中有機溶劑為油酸和十八烯的混合溶劑；

(2)將混合液A冷卻至溫度為40～80℃，將混合液B加入到混合液A中并恒溫反應20～40min得到混合液C；其中混合液B為含有NH₄F和LiOH的甲醇溶液；

(3)混合液C勻速升溫去除甲醇溶劑得到混合液D，混合液D勻速升溫至溫度為265～315℃并恒溫反應1.7～2.1h，采用乙醇沉淀得到Yb³⁺和Tm³⁺共摻雜的LiYF₄:Yb³⁺,Tm³⁺納米顆粒，將LiYF₄:Yb³⁺,Tm³⁺納米顆粒分散在環己烷中；

(4)將YCl₃溶液加入到有機溶劑中，在溫度為100～105℃、攪拌條件下反應20～60min，再升溫至溫度為135～175℃并保溫25～50min得到混合液E；其中有機溶劑與步驟(1)的有機溶劑相同；

(5)將混合液E冷卻至溫度為40～80℃，加入步驟(3)的LiYF₄:Yb³⁺,Tm³⁺納米顆粒，再將混合液B加入到混合液E中并恒溫反應20～40min得到混合液F；

(6)混合液F勻速升溫去除甲醇溶劑得到混合液G，混合液G勻速升溫至溫度為265～315℃并恒溫反應1.7～2.1h，采用乙醇沉淀得到LiYF₄:Yb³⁺,Tm³⁺@LiYF₄納米顆粒，將LiYF₄:Yb³⁺,Tm³⁺@LiYF₄納米顆粒分散在環己烷中。

3.根據權利要求2所述高色純度藍光上轉換納米材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)有機溶劑中油酸和十八烯的體積比為1:4～4.5，YCl₃溶液、YbCl₃溶液和TmCl₃溶液的總體積與有機溶劑的體積比為1:11.0～13.5。

4.根據權利要求2所述高色純度藍光上轉換納米材料的制備方法，其特征在于：溫度遞增分段反應為：溫度為110～112℃反應50～80min，溫度為118～122℃反應7～16min，溫度為128～132℃反應7～16min，溫度為138～142℃反應7～16min，溫度為148～152℃反應25～55min。