[發明專利]一種改性木質素磁性復合材料的制備及其去除廢水中染料的方法

有效

• 申請號: 202110265431.0
• 申請日: 2021-03-11
• 公開（公告）號: CN113019334B
• 公開（公告）日: 2022-09-23
• 發明（設計）人: 牛娜;江民文;陳立鋼
• 申請（專利權）人: 東北林業大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/48;C02F101/30
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1.一種改性木質素磁性復合材料的制備方法，其特征在于改性木質素磁性復合材料的制備方法具體是按照以下步驟完成：

一、制備改性木質素：將堿木質素溶于pH＝11～12的NaOH溶液中，然后將二乙烯三胺和甲醛依次滴加到反應系統中，升溫至80℃～90℃，在300rpm～400rpm轉速條件下反應5h～6h，反應結束后，添加1mol·L^-1 HCl調節溶液pH＝2～3使產物沉淀，抽濾后，用1mol·L^-1HCl洗滌三次除去雜質，再用去離子水反復洗滌產物至溶液pH為中性，最后真空干燥得到改性木質素；步驟一中所述堿木質素質量與去離子水的體積比為1g：(100mL～120mL)；步驟一中所述堿木質素質量與二乙烯三胺的體積比為1g：(0.7mL～1mL)；步驟一中所述的堿木質素質量與甲醛的體積比為1g：(0.8mL～1mL)；

二、制備磁性Fe₃O₄：將FeCl₂·4H₂O和FeCl₃·6H₂O溶于去離子水中，在N₂氛圍下加熱至80℃～90℃后，將NH₃·H₂O滴入混合溶液中，在500rpm～600rpm轉速條件下劇烈攪拌1h～1.5h，反應結束后，通過外加磁鐵分離，并用去離子水反復洗滌至溶液pH為中性，最后真空干燥得到磁性Fe₃O₄；步驟二中所述的FeCl₂·4H₂O和FeCl₃·6H₂O的摩爾比為1：(1.9～2)；步驟二中所述FeCl₂·4H₂O與NH₃·H₂O的摩爾比為1：(8～9)；

三、制備改性木質素磁性復合材料：將步驟二中制備得到的磁性Fe₃O₄添加到75％～80％乙醇溶液中，超聲分散30min～40min，用NH₃·H₂O調節pH＝9～10，轉移到三口瓶中，向反應體系中加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷，升溫至40℃～50℃，在300rpm～400rpm的轉速條件下反應5h～6h，然后將步驟一中制備得到的改性木質素溶于NH₃·H₂O，加到三口瓶中，再加入甲醛，溫度升至60℃～70℃反應6h～7h，反應結束后，通過外加磁鐵分離產物，并用去離子水反復洗滌至溶液pH為中性，最后將獲得的固體產物真空干燥，得到改性木質素磁性復合材料；步驟三中所述Fe₃O₄的質量與乙醇溶液的體積比為1g：(120mL～150mL)；步驟三中所述的制備得到的改性木質素溶于NH₃·H₂O中改性木質素質量與NH₃·H₂O的體積比為1g：(10mL～15mL)；步驟三中所述的改性木質素質量與磁性Fe₃O₄的質量比為1：(0.5～2)；步驟三中所述的改性木質素質量與甲醛的體積比為1g：(0.8mL～1mL)。

2.根據權利要求1所述的制備方法得到的改性木質素磁性復合材料的應用，其特征在于改性木質素磁性復合材料作為吸附劑用于待處理廢水中染料的去除分離；具體方法，按照以下步驟進行：首先將改性木質素磁性復合材料加入到待處理廢水中，在攪拌速度為300rpm～500rpm下攪拌10min～70min后，利用磁鐵進行磁性分離，即完成待處理廢水的染料去除，得到處理后廢水；所述的改性木質素磁性復合材料質量與處理廢水的體積比為1g：(4L～5L)。

3.根據權利要求2所述的一種改性木質素磁性復合材料的應用，其特征在于所述的染料為甲基橙、孔雀石綠、亞甲基藍或羅丹明B。