[發(fā)明專利]一種高爐冶煉鎳鉻生鐵中鎳的測定方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110264803.8 | 申請日： | 2021-03-11 |
| 公開（公告）號： | CN113049736A | 公開（公告）日： | 2021-06-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 趙海東;祁旭丞;吳朝英;李長貴;陳志強;陸建民;李建寧;宋瑛;馬玉花;李小東 | 申請（專利權(quán)）人： | 青海西鋼特殊鋼科技開發(fā)有限公司;西寧特殊鋼股份有限公司 |
| 主分類號： | G01N31/16 | 分類號： | G01N31/16;G01N21/78 |
| 代理公司： | 西安中科匯知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 61254 | 代理人： | 王培境 |
| 地址： | 810005 *** | 國省代碼： | 青海;63 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 高爐 冶煉 生鐵 測定 方法 | ||
1.一種高爐冶煉鎳鉻生鐵中鎳的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟1，試劑的配制；試劑包括：乙酸一乙酸鈉緩沖溶液，二甲酚橙指示劑，丁二酮肟乙醇溶液，氯化鋅標準溶液，鎳標準溶液，EDTA標準滴定溶液；
步驟2，標定溶液的制備：移取20.00mL鎳標準溶液于250mL錐形瓶中，加入2g氯化銨，用氨水調(diào)節(jié)至pH為10，加水稀釋至100mL，以紫脲酸銨為指示劑，用EDTA標準滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)榧t紫色，即為終點；
步驟3，試樣的制備；稱取0.5000g試樣于400mL燒杯中，以水潤濕，加人0.5克氟化銨和15mL鹽酸，蓋上表面皿，在電爐上加熱，試樣高溫時，再加10ml硝酸，分2次加入4mL硫酸，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至三氧化硫白煙冒盡；取下冷卻，用熱水洗表面皿及杯壁，加鹽酸使可溶性鹽完全溶解，加沸水至150mL，加2g氯化銨，在攪拌條件下加入10mL 300g/L的檸檬酸鈉溶液，用氨水調(diào)節(jié)至pH為9，加30mL 10g/L的丁二酮肟乙醇溶液，于80℃水浴上保溫30min，以定性濾紙過濾，用熱水洗表面皿及杯壁2-3次，洗沉淀8-10次，將沉淀用熱鹽酸溶于原燒杯中，用熱水洗凈濾紙；
步驟4，滴定：在低溫電爐上蒸至1-3mL取下，用熱水吹洗表面皿及杯壁，冷卻，用氨水調(diào)節(jié)至pH為5-6，加10mL 200g/L的乙酸一乙酸鈉緩沖溶液，加10mL 200g/L的硫代硫酸鈉溶液，加水至100mL，用滴定管加入10.00-30.00mL的EDTA標準滴定溶液搖勻；加3-4滴5g/L二甲酚橙指示劑，用氯化鋅標準溶液滴至溶液由黃色變?yōu)樽霞t色；
步驟5，分析計算；
式中：
FNi為滴定系數(shù)；
V2為加入EDA標準滴定溶液的體積，mL
V3為滴定試液消耗氯化鋅標準溶液的體積，mL，
K為氯化鋅標準溶液換算成EDIA標準滴定溶液體積的系數(shù)；
m稱取試樣量，g；
其中，K值的確定具體為：移取20.00mL EDTA標準滴定溶液于250mL錐形瓶中，用氨水調(diào)節(jié)至pH為5-6，加10m1乙酸一乙酸鈉緩沖溶液，加20-30m水，加3-4滴5g/L二甲酚橙指示劑，用氯化鋅標準溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌燃t色，即為終點；
式中：
V4為移取EDTA標準滴定溶液的體積，mL；
V5為滴定消耗氯化鋅標準溶液的體積，mL。
2.如權(quán)利要求1所述的高爐冶煉鎳鉻生鐵中鎳的測定方法，其特征在于，步驟1中，所述試劑的制備具體如下：
所述乙酸一乙酸鈉緩沖溶液：稱取200g結(jié)晶乙酸鈉，用水溶解后加10ml冰乙酸，以水定容至1000m1；
所述二甲酚橙指示劑：稱取0.5g指示劑，用少量水濕潤，加4-5滴氨水，加水稀釋至100mL，搖勻使其溶解；
所述丁二酮肟乙醇溶液：稱取1g丁二酮肟，溶于100mL乙醇中；
所述氯化鋅標準溶液：稱取4.70g氯化鋅于250mL燒杯中，加水使其溶解，移入1000mL容量瓶中，以水定容；
所述鎳標準溶液：稱取1.0000g金屬鎳，加20m硝酸，加熱溶解完全并蒸至稠狀；加入10m硫酸，加熱蒸至冒三氧化硫白煙，冷卻；用水沖洗表面皿及杯壁，再加熱蒸至冒三氧化硫白煙，冷卻，用水沖洗表面皿及杯壁，再加熱蒸至冒三氧化硫白煙，冷卻，加水約100mL，加熱使鹽類溶解，冷至室溫，移入1000mL容量瓶中，以水定容，此溶液含鎳1mg/ml；
所述EDTA標準滴定溶液：稱取12.66g EDTA，加水及少量氨水溶解，調(diào)節(jié)至pH為6，移人1000mL容量瓶中，以水定容。
3.如權(quán)利要求1所述的高爐冶煉鎳鉻生鐵中鎳的測定方法，其特征在于，步驟2中，按下式計算EDTA標準滴定溶液對鎳的滴定系數(shù)：
式中
FNi—滴定系數(shù)，與1.00mL EDTA標準滴定溶液相當?shù)逆嚨馁|(zhì)量，g/mL；
ρNi—鎳標準溶液的質(zhì)量濃度，g/ml；
V—移取鎳標準溶液的體積，mL；
V1—滴定鎳消耗EDTA標準滴定溶液的體積，mL。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于青海西鋼特殊鋼科技開發(fā)有限公司;西寧特殊鋼股份有限公司，未經(jīng)青海西鋼特殊鋼科技開發(fā)有限公司;西寧特殊鋼股份有限公司許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/202110264803.8/1.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
