[發明專利]一種粉煤灰@絲瓜絡三維網狀多孔復合材料的制備及應用

有效

• 申請號: 202110264641.8
• 申請日: 2021-03-11
• 公開（公告）號: CN112871143B
• 公開（公告）日: 2022-05-06
• 發明（設計）人: 胡英;顏志勇;王曉馨;于利超;李喆;生俊露;易洪雷
• 申請（專利權）人: 嘉興學院
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 上海統攝知識產權代理事務所(普通合伙) 31303
• 代理人: 杜亞

1.一種粉煤灰@絲瓜絡三維網狀多孔復合材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)將絲瓜絡浸泡在稀堿溶液中超聲處理，經去離子水清洗至中性，烘干，得到堿處理絲瓜絡；

(2)將堿處理絲瓜絡加入至有機酸混合溶液中進行封口膜密封，去離子水清洗至中性，烘干，得到酸處理絲瓜絡；

(3)將粉煤灰在乙醇和硅烷偶聯劑的混合溶液中進行行星式球磨后，取出并干燥后分三次加入至混合溶液A中，在40～80℃溫度下攪拌30min并恒溫超聲波活化處理，于50℃烘箱中干燥處理，然后加入至蘋果酸水溶液中分散處理得到粉煤灰混合溶液；混合溶液A為十六烷基三甲基溴化銨水溶液與異丙醇的混合溶液；

(4)將步驟(2)得到的酸處理絲瓜絡加入至步驟(3)得到的粉煤灰混合溶液中，于60～80℃溫度下超聲處理15～60min，再于100～120℃干燥箱中烘干處理1h，得到三維網狀多孔粉煤灰@絲瓜絡復合材料；

絲瓜絡與粉煤灰的質量比為1:0.6～6；

稀堿溶液的摩爾濃度為0.05～2.0mol/L；有機酸混合溶液為草酸和巰基煙酸的混合水溶液；有機酸混合溶液中草酸的質量濃度為5～10％，巰基煙酸的質量濃度為1～5％；

所述稀堿溶液為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液，所述巰基煙酸為2-巰基煙酸或6-巰基煙酸。

2.根據權利要求1所述的一種粉煤灰@絲瓜絡三維網狀多孔復合材料的制備方法，其特征在于，所述粉煤灰的平均粒徑為5～50μm，比表面積為400～1000m²/kg。

3.根據權利要求1所述的一種粉煤灰@絲瓜絡三維網狀多孔復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中超聲處理溫度60～80℃，超聲處理功率為3KW，超聲處理時間為1～12h。

4.根據權利要求1所述的一種粉煤灰@絲瓜絡三維網狀多孔復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中堿處理絲瓜絡與有機酸混合溶液的質量比為0.1～1:5～20。

5.根據權利要求1所述的一種粉煤灰@絲瓜絡三維網狀多孔復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中超聲波活化處理的超聲時間為0.5～1.5h，超聲處理功率為3KW；

行星式球磨的轉速為300r/min，時間為60min；

所述硅烷偶聯劑為3-縮水甘油丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷；

乙醇和硅烷偶聯劑的混合溶液中乙醇和硅烷偶聯劑的體積比為85～95:5～15，混合溶液A 中十六烷基三甲基溴化銨水溶液與異丙醇的體積比為10～35:50，十六烷基三甲基溴化銨水溶液的質量濃度為0.05～0.2％，蘋果酸水溶液的濃度為1～5mol/L；粉煤灰占乙醇和硅烷偶聯劑的混合溶液的質量百分比為1～5％，占混合溶液A的質量百分比為1～3％，占蘋果酸水溶液的質量百分比為3～6％。

6.如權利要求1～5任一項所述的方法制得的一種粉煤灰@絲瓜絡三維網狀多孔復合材料的應用，其特征在于：將粉煤灰@絲瓜絡三維網狀多孔復合材料用于廢水處理，具體為：將粉煤灰@絲瓜絡三維網狀多孔復合材料放入待處理廢水中，于恒溫震蕩搖床中在35～50℃條件下持續震蕩1～10h；

粉煤灰@絲瓜絡三維網狀多孔復合材料與待處理廢水的質量比為1～5:500。

7.根據權利要求6所述的一種粉煤灰@絲瓜絡三維網狀多孔復合材料的應用，其特征在于，所述待處理廢水含有的各物質及濃度為：銅離子濃度為0.1～10mg/L，鉛離子濃度為0.1～10mg/L，鋅離子濃度為0.1～10mg/L，COD為500～1000mg/L；經粉煤灰@絲瓜絡三維網狀多孔復合材料處理后，取上清液進行重金屬離子殘留和COD測試，銅離子、鉛離子、鋅離子和COD的去除率分別為64.8～86％、44～73.3％、61.7～85％和82.8～95.8％。