[發明專利]一種石墨烯/碳化硅三維復合氣凝膠的制備及其負載二硫化鉬電催化劑

有效

• 申請號: 202110264629.7
• 申請日: 2021-03-11
• 公開（公告）號: CN113026053B
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發明（設計）人: 王紅潔;萬鵬飛;彭康;牛敏;蘇磊;莊磊;徐亮
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C25B11/091
• 分類號: C25B11/091;C25B1/04
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 范巍

1.一種石墨烯/碳化硅三維復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將石墨烯、硅氧烷溶膠、水和無水乙醇混合，將混合后的物質抽濾成塊體，干燥，制得含有硅源的石墨烯塊體；

2)將硅氧烷溶膠、水和乙醇混合，浸漬碳氈，將產物干燥，制得含有硅源的碳氈；

3)將含有硅源的碳氈放置到石墨坩堝中，將含有硅源的石墨烯塊體放置到含有硅源的碳氈上，在氬氣氣氛保護下，自室溫起加熱至1200～1600℃，并于該溫度下保溫1-5h，在升溫與保溫過程中，碳化硅納米線在石墨烯塊體中原位生長，納米線之間相互搭接，得到石墨烯/碳化硅三維復合氣凝膠。

2.根據權利要求1所述的石墨烯/碳化硅三維復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟1)中，硅氧烷溶膠包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷或正硅酸乙酯。

3.根據權利要求1所述的石墨烯/碳化硅三維復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟1)中，石墨烯納米片與硅氧烷溶膠的質量比為0.6～1.8；步驟2)中，硅氧烷溶膠與碳氈的質量比為0.12～0.35；步驟3)中，含有硅源的石墨烯塊體與含有硅源的碳氈的質量比為：0.07～0.23。

4.根據權利要求1所述的石墨烯/碳化硅三維復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟3)中，氬氣氣壓為0.2～0.8MPa；升溫速率為1～10℃/min。

5.根據權利要求1所述的石墨烯/碳化硅三維復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，制備得到的石墨烯/碳化硅三維復合氣凝膠以質量百分比計，由23.6％～88.9％的石墨烯和11.1％～76.4％碳化硅組成；

所述碳化硅為碳化硅納米線，石墨烯為石墨烯納米片，該復合氣凝膠的結構為三維連接的碳化硅納米線生長在石墨烯網絡中，密度為5.6mg/cm³～32.6mg/cm³。

6.根據權利要求5所述的石墨烯/碳化硅三維復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，碳化硅納米線相互搭接形成節點，碳化硅納米線從石墨烯納米片上生長，與石墨烯納米片形成節點。

7.根據權利要求5所述的石墨烯/碳化硅三維復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，石墨烯納米片直徑為13～25μm；碳化硅納米線直徑為52～232nm，長度為20～600μm。

8.采用權利要求1～7中任意一項所述的制備方法制得的石墨烯/碳化硅三維復合氣凝膠在制備負載二硫化鉬的電催化劑中的應用，其特征在于，所述負載二硫化鉬的電催化劑由鉬酸鈉、硫代乙酰胺、水以及所述的石墨烯/碳化硅三維復合氣凝膠混合后經水熱反應制得。

9.如權利要求8所述的應用，其特征在于，該負載二硫化鉬的電催化劑具有電催化產氫性能，其塔菲爾斜率和初始過電位分別為58-66mV/dec和89-117mV。

10.如權利要求8所述的應用，其特征在于，鉬酸鈉、硫代乙酰胺、石墨烯/碳化硅三維復合氣凝膠和水的質量比為60:75:1:3000；水熱反應溫度為200～220℃，反應時間為18～24h。