[發明專利]一種正硅酸四（2，2，6，6-四甲基哌啶基）酯的制備方法

在審

• 申請號: 202110263675.5
• 申請日: 2021-03-11
• 公開（公告）號: CN113004317A
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發明（設計）人: 劉恩靜;繆克湯;王俊;王勇;胡新利;袁開鋒
• 申請（專利權）人: 宿遷聯盛科技股份有限公司
• 主分類號: C07F7/04
• 分類號: C07F7/04;C08K5/544;C08L23/06;C08J5/18
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 朱欣欣

本發明涉及本發明涉及一種正硅酸四(2，2，6，6?四甲基哌啶基)酯的制備方法，包括以下步驟：在反應釜內加入原料4?羥基?2,2,6,6?四甲基哌啶醇和溶劑，在45?110℃下回流分水，然后降到室溫加入堿，在30?50℃下滴加氯硅烷類反應物，最終合成正硅酸四(2，2，6，6?四甲基哌啶基)酯化合物；產品產率可達97.5％以上，而且能夠得到高含量產物，是實現工業化的較理想工藝。

技術領域

本發明屬于化學合成技術領域，具體涉及一種正硅酸四(2，2，6，6-四甲基哌啶基)酯的制備方法。

背景技術

有機硅系光穩定劑，由于有機硅獨特的結構，兼備了無機材料與有機材料的性能，具有粘溫系數小、熱穩定性高等基本性質，并具有耐高低溫、耐氧化穩定性、耐候性、難燃、疏水性強、耐腐蝕、無毒無味以及生理惰性等優異特性。在塑料助劑方面，有機硅系光穩定劑應用更廣泛，是泛用的配合化學品，在塑料成型加工有著很大的作用。

與傳統的受阻胺類光穩定劑相比，硅系列穩定劑同時也具有耐腐蝕和阻燃作用。原因在于硅光穩定劑中含有有機硅的結構有著良好的阻燃作用。目前，制備正硅酸四(2，2，6，6- 四甲基哌啶基)酯化合物方法為均相合成法。

對于均相合成法：

肖偉，新型Karstedt催化劑的制備及其在硅氫加成中的應用[D]。

有機硅材料憑借著其獨有的結構具有環境友好性、絕緣性、低表面張力等特點，其應用領域廣泛涉及到電子封裝、日化用品、建筑等眾多方面。硅氫加成是獲得它們的主要手段之一，工業上一般采取Pt-異丙醇配合物(Speier催化劑)應用于硅氫加成反應，但該體系的催化劑用量大、另外一些加成產物的色澤度深，限制了它們在高端領域的應用，故而高性能的硅氫加成催化劑成為了研究熱點。主要合成了兩種Karstedt型的Pt催化劑:Pt-烯丙基聚醚配合物(Pt-APE)催化劑與Pt-乙烯基硅油配合物(Pt-Vi-PDMS)催化劑，其中配體乙烯基硅油 (Vi-PDMS)采用了一種兩步法的新型合成工藝。

管雁,吳清洲,陳關喜,等.硅氫加成反應用鉑催化劑的研究進展[J].化學研究,2010, 021(002):100-105.系統綜述了鉑催化劑體系研究的幾個主要發展階段及目前存在的問題；介紹了鉑催化烯烴硅氫加成反應合成有機硅的機理，指出有機硅產品在我們的生活和生產中越來越重要，是不可或缺的化工材料；不飽和烴的硅氫加成反應是合成有機硅的重要途徑之一，主要利用過渡金屬作為催化劑進行加成。

現有方法的合成存在著一定問題，如反應誘導期長、有副產物生成、立體選擇性差等缺點。以自由基機理進行加成的硅氫反應，在實際操作中有許多受限之處，比如原料的安全性、成本、以及高溫高壓的反應條件，和不同程度的均聚反應。

發明內容

本發明針對現有技術中存在的不足，提供了一種正硅酸四(2，2，6，6-四甲基哌啶基) 酯的制備方法，以解決現有技術中存在的問題。

本發明目的是研發一種新型含硅的受阻胺結構，并且進行合成新型含硅系列光穩定劑產品，以解決現有阻燃劑和受阻胺光穩定劑中存在的問題。本發明具有良好的應用前景和經濟效益。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：

一種正硅酸四(2，2，6，6-四甲基哌啶基)酯化合物，結構式如下：

其中，R為-C、-H、C1-C18烷基、C5-C6環烷基或C6-C9芳烷基；

n為1-4的整數。

作為本發明的一種改進，正硅酸四(2，2，6，6-四甲基哌啶基)酯化合物的制備方法，制備方法的合成工藝路線為：

當n＝4，即使用原料為四氯化硅時，生成產物為正硅酸四(2，2，6，6-四甲基哌啶基) 酯。