[發明專利]一種以廢棄油為原料的無外加氣體碳源的垂直取向石墨烯的制備方法及其產品

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• 申請號: 202110263558.9
• 申請日: 2021-03-11
• 公開（公告）號: CN113023716A
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發明（設計）人: 嚴貴舒;李梓瑞;況文豪;李宇晨;楊化超;薄拯
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C01B32/186
• 分類號: C01B32/186;H01G11/24;H01G11/36;H01G11/44
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 高佳逸;白靜蘭

本發明公開了一種以廢棄油為原料的無外加氣體碳源的垂直取向石墨烯的制備方法及其產品。制備方法包括步驟：(1)對基底材料進行處理；(2)將廢棄油和步驟(1)得到的基底材料放入等離子體增強化學氣相沉積反應腔內，對腔體進行加熱以及抽真空處理，加熱溫度為500～700℃，等離子體源為電感耦合等離子體；(3)通入氬氣，經過等離子體增強化學氣相沉積反應后得到垂直石取向石墨烯；(4)對垂直取向石墨烯進行冷卻降溫，得到垂直取向石墨烯材料。

技術領域

本發明涉及石墨烯領域，具體涉及一種以廢棄油為原料的無外加氣體碳源的垂直取向石墨烯的制備方法及其產品。

背景技術

垂直石墨烯由于其出色的物理化學性質、獨特的取向性以及豐富的邊緣結構，在儲能、傳感器等領域有廣闊的開發前景。對于超級電容器而言，電極材料至關重要，是直接影響其儲能能力的關鍵因素。開發低成本、高性能的電極材料對于超級電容儲能和商業應用，正成為當前國際的研究熱點。

等離子體增強電化學氣相沉積技術作為一種多功能的納米材料制備工具被廣泛地應用在垂直石墨烯的制備中。現有的等離子體增強化學氣相沉積法中廣泛地應用了甲烷和氫氣等易燃易爆的氣體作為碳源和輔助氣體，這些烴類氣體碳源由于其復雜的分離純化過程，將導致相當高的經濟成本和化石燃料的快速消耗，同時其在高溫環境下的易爆炸性也可能帶來嚴重安全問題。

公開號為CN 103121670 A的專利說明書公開了一種遠程等離子體增強原子層沉積低溫生長石墨烯的方法，其以液態苯作為C源，使用PEALD 設備進行ALD模式的石墨烯生長，以遠程等離子體作為PEALD的另外一種源獲得低溫生長；以銅箔為基底，反應前采用3kW的大功率H₂/Ar等離子體對Cu基底表面進行清洗和還原，去除Cu基底表面的污物和氧化層。

公開號為CN 105887041 A的專利說明書公開了一種采用未清洗的壓延金屬作為基體材料低成本生長大面積石墨烯的CVD方法。該方法采用未清洗的壓延金屬作為CVD生長石墨烯的基體材料，利用壓延加工后殘留在金屬表面的油脂作為生長石墨烯的碳源，具體步驟為：(1)采用未清洗的壓延金屬作為CVD生長石墨烯的基體，其表面殘留的油脂作為生長石墨烯的碳源；(2)將上述材料直接放入CVD系統進行生長，在其表面形成大面積石墨烯。

發明內容

針對本領域存在的不足之處，本發明提供了一種以廢棄油為原料的無外加氣體碳源的垂直取向石墨烯的制備方法，無需使用氣體碳源，可以顯著降低垂直取向石墨烯的制備成本，提高制備的安全系數，實現了垂直取向石墨烯的快速高效經濟制備，對大規模生產有指導意義，可應用于超級電容、交流電濾波等領域。

一種以廢棄油為原料的無外加氣體碳源的垂直取向石墨烯的制備方法，包括步驟：

(1)對基底材料進行處理；

(2)將廢棄油和步驟(1)得到的基底材料放入等離子體增強化學氣相沉積反應腔內，對腔體進行加熱以及抽真空處理，加熱溫度為500～700℃，等離子體源為電感耦合等離子體；

(3)通入氬氣，經過等離子體增強化學氣相沉積反應后得到垂直石取向石墨烯；

(4)對垂直取向石墨烯進行冷卻降溫，得到垂直取向石墨烯材料。

作為優選，步驟(1)中，所述基底材料為鎳箔，所述處理包括清洗和烘干步驟。

具體的，可對鎳箔先后用去離子水和酒精進行徹底清洗，并放在80℃的烘箱中進行干燥。

作為優選，步驟(2)中，抽真空至腔體內氣壓不大于10Pa。

作為優選，步驟(3)中，氬氣通入流量為5mL/min。

作為優選，電感耦合等離子體的功率為250W。

作為優選，步驟(3)中，反應時間為30～45min。