[發明專利]一種從鉭鉻鈦靶材廢料回收分離鉭、鉻、鈦的方法

在審

• 申請號: 202110263470.7
• 申請日: 2021-03-11
• 公開（公告）號: CN113005298A
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發明（設計）人: 行衛東;朱劉
• 申請（專利權）人: 廣東先導稀材股份有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B34/12;C22B34/24;C22B34/32
• 代理公司: 北京天盾知識產權代理有限公司 11421
• 代理人: 李瓊芳;肖小龍

本發明提出了一種從鉭鉻鈦靶材廢料回收分離鉭鉻鈦的方法，屬于資源回收技術領域。本發明首先破碎球磨鉭鉻鈦靶材廢料，然后進行氯化預處理，再開展氯化反應。分段冷凝氯化反應產物，從而分離鉭、鉻和鈦。本發明的工藝流程短，分離效率高，鉭和鈦的回收率達到95%以上。

技術領域

本發明涉及資源回收技術領域，具體涉及廢舊靶材回收技術領域，尤其涉及一種從鉭鉻鈦靶材廢料回收分離鉭、鉻、鈦的方法。

背景技術

隨著信息及計算機技術的飛速發展，信息存儲的需求使得計算機硬盤需要具有更大的容量與更高的記錄面密度。采用垂直磁記錄技術，硬盤的面密度與容量呈現了快速的增長。其中鉻鉭鈦靶材作為一種關鍵材料而被廣泛應用，然而由于濺射靶材利用率低、產品要求高，導致靶材生產和應用過程中會產生大量的廢料，對此種廢料的再生循環利用尤為重要。

目前，工業上針對來源于鉭鈮礦及錫渣等低品位鉭礦處理工藝主要先采用堿熔富集或者亞熔鹽浸出以及氫氟酸浸出等工藝，富集渣或液再進一步酸浸——萃取分離——煅燒制備高純鉭氧化物后再通過還原制備高純金屬。針對純鉭靶材廢料采用氫化制粉——脫氫——酸洗干燥的方法提純。然而針對鉻鉭鈦廢舊靶材，靶材中鉻含量為35-40%，鉭含量為40-50%，鈦含量為15-25%，采用氫化制粉工藝很難得到高純的單一金屬，而采用酸浸萃取分離工藝導致工藝路線較長、酸消耗量大、設備投入較多、含氟廢水廢渣等問題。

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明要解決的技術問題是提供一種從鉭鉻鈦靶材廢料回收分離鉭鉻鈦的方法，該方法綠色環保，工藝流程短，設備投入低，產品回收率高。

本發明的解決方案是這樣實現的：

一種從鉭鉻鈦靶材廢料回收分離鉭鉻鈦的方法，包括以下工藝步驟：

步驟S1，破碎、球磨鉭鉻鈦靶材廢料，得到靶材廢料粉末；

步驟S2，將步驟S1得到的靶材廢料粉末與氯化鹽混合均勻后放入氯化裝置加熱預處理；

步驟S3，預處理后，繼續向氯化裝置通入氯氣，進行氯化反應；

步驟S4，氯化反應結束后，將反應煙氣導入多級冷凝管，分段冷凝，分離鉻、鉭和鈦。

前述的鉭鉻鈦靶材廢料為靶材切削料、殘靶等，其主要成分為鉭、鉻和鈦，其中鉻含量為35-40%，鉭含量為40-50%，鈦含量為15-25%。

進一步的，步驟S1中，所述破碎的設備為顎式破碎機，靶材廢料粉末粒度控制在0.08-0.1mm。

進一步的，步驟S2所述的預處理工藝為：向氯化裝置中通入N₂或惰性氣體10-45min，再通入氯氣，加熱溫度150-200℃，加熱時間為30-60 min。通氣一段時間以及低溫處理能有效排除管內微量水分，減少氯氣與水分形成酸氣腐蝕管道，同時使物料表面先緩慢反應形成氯化鹽后再升溫時能加速氯化過程，減少氯氣損耗，降低反應時間。

作為優選，氯氣的通入流速為5-10L/min。流速過低導致反應時間較長，能耗增加，流速過高導致反應速率過快，反應劇烈不易控制，氯氣消耗較大。

進一步的，步驟S2所述的氯化鹽為氯化鈉或氯化鉀中的一種或兩種。

進一步的，氯化鹽的加入量為靶材廢料粉末質量的1.5-2倍。加入氯化鹽可以有效提高物料在氯化物熔鹽體系下的反應速度，提高氯離子與物料的充分結合。然而，若氯化鹽的加入量過多，則影響氯氣與物料的接觸面積降低反應速率，過少又很難使物料與氯離子充分接觸。

進一步的，步驟S3所述的氯化反應溫度為800-1000℃，氯氣通入流量為30-80L/min，時間為2-5h。控制上述反應溫度可以避免高溫氯氣對設備的加速腐蝕、以及可以控制產品反應速率和氯化物蒸發速率。