[發明專利]一種低廢酸排放的高含氫硅油生產系統及制備方法

有效

• 申請號: 202110263327.8
• 申請日: 2021-03-11
• 公開（公告）號: CN112979952B
• 公開（公告）日: 2023-03-14
• 發明（設計）人: 張琛;廖立;歐陽文武;胡應如
• 申請（專利權）人: 江西藍星星火有機硅有限公司
• 主分類號: C08G77/06
• 分類號: C08G77/06;C08G77/12
• 代理公司: 北京中知星原知識產權代理事務所(普通合伙) 11868
• 代理人: 艾變開

1.一種高含氫硅油的生產系統，包括：一級水解回路、二級水解回路以及洗滌系統；具體包括：第一循環泵（1）、靜態混合器（2）、第一換熱器（3）、氯化氫分離器（4）、第二循環泵（5）、第二換熱器（6）、油酸分離器（7）、鹽酸中間罐（8）、洗滌塔底輸送泵（9）、洗滌塔（10）、鹽酸輸送泵（11）；

所述一級水解回路包括：第一循環泵（1）、靜態混合器（2）、第一換熱器（3）、氯化氫分離器（4）；

二級水解回路包含：第二循環泵（5）、第二換熱器（6）、油酸分離器（7）、鹽酸中間罐（8）；

所述第一循環泵（1）將鹽酸分離器（8）中分離的鹽酸溶液輸送至靜態混合器（2）；

所述靜態混合器（2）的第一進料口與甲基含氫二氯硅烷和三甲基氯硅烷的混合物進料口相連，第二進料口與鹽酸中間罐（8）相連；所述靜態混合器（2）與第一換熱器（3）相連；

所述氯化氫分離器（4）本體上部有混合液出料口，將油酸混合物送至二級水解回路；所述氯化氫分離器（4）底部有一個出料口，用管道與一級水解循環泵相連，中部有一個進料口；所述氯化氫分離器（4）有一氯化氫氣體出口與洗滌塔（10）下級填料部相連；

所述第二循環泵將氯化氫分離器（4）所生成的油酸混合物輸送至油酸分離器（7）。

2.如權利要求1所述的高含氫硅油的生產系統，所述氯化氫分離器包含汽包、混合液出料口、氯化氫氣體出口、進料口。

3.如權利要求1所述的高含氫硅油的生產系統，所述洗滌系統包括塔釜，在所述洗滌塔的塔釜內，液體分成后形成油相層和酸相層，所述油相層為含氫硅油粗產物。

4.一種權利要求1所述的系統生產高含氫硅油的方法，包括以下步驟：（a）一級水解反應：將三甲基氯硅烷和甲基二氯硅烷與水解劑通過靜態混合器混合，在一級水解回路中反應，得到油酸混合物和氯化氫氣體；（b）二級水解反應: 將步驟（a）得到的油酸混合物送至二級水解回路中進行水解反應，反應后的油水混合物進入到油水分離器沉降，獲得粗含氫硅油產品以及含部分油相的鹽酸溶液；（c）洗滌分離：將步驟（b）得到的含部分油相的鹽酸溶液和步驟（a）中氯化氫氣體分離器分離的氯化氫氣體經洗滌塔洗滌分離，得到純度高氯化氫氣體、粗含氫硅油產品以及廢酸含量低的鹽酸溶液。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟a)中三甲基氯硅烷和甲基二氯硅烷的質量流量比為1：(30～40)。

6.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟a)中所述三甲基氯硅烷的質量流量為15-25kg/h；所述甲基二氯硅烷的質量流量為500-1200kg/h；步驟a)中所述一級水解分離的溫度為-2℃～5℃，停留時間為1h～1.1h。

7.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，將步驟（a）得到的油酸混合物進入二級水解回路前進行補充純水步驟，所述純水與甲基含氫二氯硅烷、三甲基氯硅烷混合進料的比例為10-20：100；步驟b)中二級水解分離溫度為16℃～22℃；停留時間為1h～1.1h；步驟c)中水洗分離的溫度為18℃～20℃，停留時間為0.6h～0.7h。

8.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述兩級水解回路各自的總體積控制在1.2-1.8 m³，一級水解回路的循環量200-500m³/h，壓力0.2-0.35MPaG；二級水解回路的循環量200-500m³/h。