[發明專利]一種甘氨酸二甲叉膦酸的制備工藝

在審

• 申請號: 202110263107.5
• 申請日: 2021-03-11
• 公開（公告）號: CN113024599A
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發明（設計）人: 于淑媛;張成根;張巧云;王樹軍;陳澤民
• 申請（專利權）人: 廊坊師范學院
• 主分類號: C07F9/38
• 分類號: C07F9/38
• 代理公司: 北京圣州專利代理事務所(普通合伙) 11818
• 代理人: 王振佳

本發明公開了一種甘氨酸二甲叉膦酸的制備工藝，包括以下步驟：將甘氨酸、亞磷酸二乙酯和甲醛按一定的質量配比加入到裝有回流冷凝器、溫度計和磁力攪拌器的容器中，控制在適宜的溫度下，充分攪拌，待反應充分后，調節到適當的pH值，進行抽濾，并用丙酮洗滌，最終得到白色的甘氨酸二甲叉膦酸晶體。本發明采用上述步驟的甘氨酸二甲叉膦酸的制備工藝，選用無毒的綠色環保產品甘氨酸和對環境友好的亞磷酸二乙酯為主要原料，來合成甘氨酸二甲叉膦酸，克服了三氯化磷所造成的環境污染問題，同時具有制備工藝簡單，生產操作易于控制等優點，符合綠色水處理劑低磷、少磷的發展趨勢。

技術領域

本發明涉及水處理劑技術領域，尤其是涉及一種甘氨酸二甲叉膦酸的制備工藝。

背景技術

隨著生產規模的不斷擴大，工業用水問題逐漸成為制約生產發展的主要因素。除國家對水資源的宏觀調控、合理配置以外，企業內部節水主要有兩種途徑，即循環冷卻水系統濃縮倍數的提高和污水在循環冷卻水系統中的回用，而這兩種節水方案的順利實施，必須建立在水質穩定的基礎上。耗量巨大的工業冷卻水采取循環使用，是節約用水和減少排污的主要措施。水處理技術具有節水、節能、提高產品質量等功能，水處理劑則是水處理的重要保證。因此，研制新型高效的水質穩定劑成為解決上述問題的關鍵。為了能夠同時有效的抑制腐蝕和結垢，人們開始研制既能防腐又能阻垢的水處理劑。

我國水處理劑生產和應用起步較晚，是70年代以后陸續投產的，并且大部分產品是剖析、仿制或依據國外專利研制的。由于我國水處理劑工業發展歷史較短，科研經費有限，因此具有基礎薄弱、技術比較落后、整體水平不高的特點。目前，國內常用于循環冷卻水的配方多為磷系配方，其主劑為含有膦酸基的緩蝕阻垢劑，主要包括：羥基乙叉二膦酸(HEDP)、氨基三甲叉膦酸(ATMP)、乙二氨四甲叉膦酸(EDTMPS)、2-羥基膦基乙酸(HPPA)、二乙基三胺五甲叉膦酸(DETPMP)等。

在循環冷卻水系統中，主要存在結構、腐蝕和微生物危害三方面問題。實驗表明，最好的穩定劑應具有強酸與弱酸兩種功能基團。而緩蝕劑和阻垢劑是相互關聯又相互制約的兩個方面，提高PH值可減少循環水的腐蝕傾向，但同時也增大了磷酸鈣和碳酸鈣的結垢傾向。因此，防止系統結垢和腐蝕最方便有效的方法是在循環冷卻水中投加緩蝕阻垢劑。研究發現帶有一個羥酸基團的氨基甲叉膦酸就是這樣一類既能緩蝕又能阻垢的水處理劑。

目前，水處理劑的研究方向主要應是改進老工藝，以降低消耗，提高質量，減少自身生產的污染；研究無磷或少磷的水處理配方。甘氨酸二甲叉膦酸(Glycine-di(methylenephosphonic acid)，簡稱(GDMP)是帶有一個羥酸基團的氨基甲叉膦酸，分子式為HOOCCH₂N[CH₂PO(OH)₂]₂。同無機磷酸鹽相比，具有良好的化學穩定性、不易水解、能耐較高溫度、藥劑用量小以及兼具緩蝕和阻垢性能等特點，是一種有效的緩飾阻垢劑。目前合成它方法多是利用三氯化磷、甲醛和甘氨酸為原料制得，但反應過程中產生大量的氯化氫氣體，工業生產中除去耗費大量經費，直接排放又會造成嚴重的環境污染，產物中氯離子的存在又會導致產品性能的下降。

發明內容

本發明的目的是提供一種甘氨酸二甲叉膦酸的制備工藝，選用無毒的綠色環保產品甘氨酸和對環境友好的亞磷酸二乙酯為主要原料，來合成甘氨酸二甲叉膦酸，克服了三氯化磷所造成的環境污染問題，同時具有制備工藝簡單，生產操作易于控制等優點，符合綠色水處理劑低磷、少磷的發展趨勢。

為實現上述目的，本發明提供了甘氨酸二甲叉膦酸的制備工藝，包括以下步驟：

將甘氨酸、亞磷酸二乙酯和甲醛按一定的質量配比加入到裝有回流冷凝器、溫度計和磁力攪拌器的容器中，控制在適宜的溫度下，充分攪拌，待反應充分后，調節到適當的pH值，進行抽濾，并用丙酮洗滌，最終得到白色的甘氨酸二甲叉膦酸晶體。

優選的，所述pH值通過硫酸調節，pH值為3.5-4.0。