[發明專利]一種石墨烯-硫化鉬/氧化鉬納米復合物的制備方法及其在近紅外下增強析氫的方法

有效

• 申請號: 202110262991.0
• 申請日: 2021-03-10
• 公開（公告）號: CN112962117B
• 公開（公告）日: 2022-03-08
• 發明（設計）人: 張婭;周慧惠;王宏歸;胡朗
• 申請（專利權）人: 揚州大學
• 主分類號: C25B11/091
• 分類號: C25B11/091;C25B1/04
• 代理公司: 揚州蘇中專利事務所(普通合伙) 32222
• 代理人: 沈志海

1.一種石墨烯-硫化鉬/氧化鉬納米復合物的制備方法,其特征是，包括以下步驟：

（1）、稱取10~20克高錳酸鉀加入圓底燒瓶中并加入1~10克石墨，攪拌形成均勻的第一混合物；

（2）、將經步驟（1）得到的第一混合物放入冰水浴中，加入硫酸/磷酸的濃縮混合物，快速攪拌直到形成均勻的液體糊狀物；

（3）、將經步驟（1）得到的液體糊狀物加熱到40~60℃，繼續攪拌10~15小時，然后冷卻到室溫；然后再緩緩地加入去離子水和過氧化氫，然后快速攪拌以防止起泡，得到溶液；其中，過氧化氫的濃度為20%~40%；

（4）、將溶液離心去除雜質，溶液中剩余的固體物質用去離子水和鹽酸洗滌，然后離心；其中，鹽酸的濃度為20%~40%；

（5）、將離心后的固體物質浸泡在石油醚中，過濾，干燥，得到氧化石墨烯；

（6）、分別稱取步驟（5）所得的氧化石墨烯0.1~0.5克、硫代乙酰胺0.2~0.4克、鉬酸鈉0.1~0.3克溶于去離子水中并攪拌均勻，得到第二混合物；

（7）、將經步驟（6）得到的第二混合物轉移至高壓反應釜中，在150~180℃下反應，得到反應產物；

（8）、分離步驟（7）得到的產物，洗滌，烘干，即得石墨烯-硫化鉬/氧化鉬納米復合物。

2.根據權利要求1所述的一種石墨烯-硫化鉬/氧化鉬納米復合物的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，硫酸/磷酸濃縮混合物具體體積配比為硫酸/磷酸10:1~5:1。

3.根據權利要求1所述的一種石墨烯-硫化鉬/氧化鉬納米復合物的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，所述溶液離心條件為6000~9000轉/分，10~30分鐘。

4.根據權利要求1所述的一種石墨烯-硫化鉬/氧化鉬納米復合物的制備方法，其特征在于，步驟（6）中，攪拌時間為20~40分鐘。

5.根據權利要求1所述的一種石墨烯-硫化鉬/氧化鉬納米復合物的制備方法，其特征在于，步驟（7）中，所反應時間為15~25小時。

6.根據權利要求1所述的一種石墨烯-硫化鉬/氧化鉬納米復合物的制備方法，其特征在于，步驟（8）中，分離步驟（7）的產物時，離心速率為5000~10000轉/分；烘干溫度為50~80℃，時間為4~8小時。

7.一種根據權利要求1-6任意一項所述的石墨烯-硫化鉬/氧化鉬納米復合物在近紅外下增強析氫的方法，其特征是，包括以下步驟：

a)、稱取2~6毫克石墨烯-硫化鉬/氧化鉬復合物及20~80微升全氟磺酸加入到0.5~1.1毫升去離子水與0.1~0.3毫升乙醇的混合液中，超聲混勻；

b)、將2~8微升步驟a)所得的均勻混合液滴涂在清潔的玻碳電極表面，室溫下干燥，得到玻碳電極；

c)、將步驟b)得到的玻碳電極與鉑金絲及飽和甘汞電極組成三電極體系；

d)、將三電極體系放入置于0.1~1.0 M硫酸溶液中，分別在黑暗、可見光和近紅外光三種不同光照條件下，以線性掃描伏安法確定石墨烯-硫化鉬/氧化鉬復合物光電催化析氫性能，并制得石墨烯-硫化鉬/氧化鉬復合物在酸性條件下不同光下的極化曲線圖；

e)、同步驟d)相同，在0.5~1.5M氫氧化鉀的電解液中以線性掃描伏安法測其光電催化析氫性能，并制得石墨烯-硫化鉬/氧化鉬復合物在堿性條件下不同光下的極化曲線圖；

f)、通過由步驟d) 和步驟e)的極化曲線圖，獲得石墨烯-硫化鉬/氧化鉬復合物在酸堿中不同光下的過電位值。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，步驟d)中，線性掃描伏安法的電位范圍為-0.8~0.1V。

9.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，步驟e)中，線性掃描伏安法的電位范圍為-1.626~-0.726V。