[發明專利]一種硼氮共摻雜還原氧化石墨烯氣凝膠及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202110262961.X
• 申請日: 2021-03-10
• 公開（公告）號: CN112934132B
• 公開（公告）日: 2023-03-03
• 發明（設計）人: 朱青;靳順茹;陳曉露;楊麗;李鑫;史連軍;張紅
• 申請（專利權）人: 甕福（集團）有限責任公司
• 主分類號: B01J13/00
• 分類號: B01J13/00
• 代理公司: 貴陽中工知識產權代理事務所 52106
• 代理人: 王蕊

本發明公開了一種硼氮共摻雜還原氧化石墨烯氣凝膠的制備方法，將氧化石墨烯分散在水中制得氧化石墨烯分散液，然后向氧化石墨烯分散液中加入氨硼烷，進行水熱反應，得到硼氮共摻雜還原氧化石墨烯水凝膠，經過洗滌、冷凍干燥后，得到硼氮共摻雜還原氧化石墨烯氣凝膠。本發明還公開了上述制得的硼氮共摻雜還原氧化石墨烯氣凝膠在汞離子檢測中的應用。本發明制得的硼氮共摻雜還原氧化石墨烯氣凝膠與核酸適配體、熒光基團共同構建的傳感方法，對汞離子的檢測具有高靈敏度、高選擇性，可以用于水體中微量汞離子的定量檢測。

技術領域

本發明涉及石墨烯材料技術領域，尤其涉及一種硼氮共摻雜還原氧化石墨烯氣凝膠及其制備方法和應用。

背景技術

汞（Mercury，Hg），又稱水銀，原子序數80，是一種大密度，銀白色、室溫下為液態的過渡金屬，毒性較強。自工業革命以來，汞在全球大氣、水和土壤中的含量已經增加了3倍左右，特別是工業區附近的土壤、大氣、水體，這嚴重污染著人類的生活環境。不僅純汞有毒，其化合物和鹽的毒性大多數都非常高。例如甲基汞，進入人體后遍布全身各器官組織中，侵害神經系統，特別是中樞神經系統，對大腦和小腦造成不可逆的損傷。當進入水體之后，汞可與水中的各種離子、分子、配體等形成絡合物，二價汞離子Hg²⁺會與蛋白質和酶中的巰基反應生成牢固的巰汞鍵，改變蛋白質尤其酶的結構和功能，使細胞結構紊亂，導致人體組織器官病變。

由于汞及其衍生物的巨大毒性和危害，世界衛生組織已將其列為首要考慮的污染物，并規定飲用水中汞的最高限量為6.0 ppb。目前常用的水體中汞的檢測方法包括：原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、電感耦合等離子體質譜法等。以上方法均能滿足對水體中重金屬汞檢測的靈敏度要求，但普遍存在儀器設備昂貴復雜、樣品預處理過程繁瑣耗時、對分析人員技術要求高、檢測成本高等問題，從而導致檢測費時費力，不利于實現現場快速分析。在生態環境中，痕量的汞離子總是伴隨著數倍乃至數萬倍的其他金屬離子，因此檢測方法的高選擇性是十分必要的。因此，探索具有高靈敏度的快速分析方法對水體中重金屬汞污染的檢測仍具有重大意義。

由于部分富含胸腺嘧啶的寡核苷酸鏈對汞離子具有特異性識別作用，基于此原理可以采用對汞離子具有特異性識別的核酸適配體對汞離子進行快速實時檢測，該方法具有選擇性強、穩定性高及合成成本較低等優勢。其中，基于氧化石墨烯和核酸適配體-熒光基團復合物的傳感方法具有簡單、經濟、快速及靈敏性較高的優勢，受到廣泛的研究關注。但是，現有的基于基于氧化石墨烯和核酸適配體-熒光基團復合物的傳感方法仍存在選擇性不高、靈敏度不足的問題，需要對其檢測汞離子的能力作出改進。

發明內容

基于背景技術存在的技術問題，本發明提出了一種硼氮共摻雜還原氧化石墨烯氣凝膠及其制備方法和應用。

本發明提出的一種硼氮共摻雜還原氧化石墨烯氣凝膠的制備方法，包括以下步驟：

S1、將氧化石墨烯分散在水中制得氧化石墨烯分散液，然后向所述氧化石墨烯分散液中加入氨硼烷，進行水熱反應，得到硼氮共摻雜還原氧化石墨烯水凝膠；

S2、將所述硼氮共摻雜還原氧化石墨烯水凝膠洗滌后，進行冷凍干燥，得到硼氮共摻雜還原氧化石墨烯氣凝膠。

優選地，所述氧化石墨烯與氨硼烷的質量比為1：（5-7）。

優選地，所述氧化石墨烯水分散液的濃度為1-3mg/mL。

優選地，所述水熱反應的反應溫度為160-180℃，反應時間為10-14h。

優選地，所述氧化石墨烯是以石墨粉為原料，采用Hummer法制備氧化石墨，再進行超聲剝離制得。

優選地，所述氧化石墨烯的制備方法如下：