[發明專利]一種連續化制備氯代碳酸乙烯酯的方法

在審

• 申請號: 202110262927.2
• 申請日: 2021-03-11
• 公開（公告）號: CN112979607A
• 公開（公告）日: 2021-06-18
• 發明（設計）人: 吳毅杰;林剛;萬保坡;胡佳;王鑫;陳志峰
• 申請（專利權）人: 泰興華盛精細化工有限公司
• 主分類號: C07D317/42
• 分類號: C07D317/42
• 代理公司: 蘇州國卓知識產權代理有限公司 32331
• 代理人: 劉靜宇

本發明公開了一種連續化制備氯代碳酸乙烯酯的方法，包括以下操作步驟：S1：選擇適合本次實驗所用的紫外光，所述紫外光的波長選用為300～400nm，挑選一定量的碳酸乙烯酯溶液，所述碳酸乙烯酯溶液為有機溶劑，可溶解多種聚合物，另可作為有機中間體；S2：挑選一定量的液氯，所述液氯又稱液態氯，為黃綠色液體，選擇微通道反應器，備用，所述微通道反應器中可以設置內部的溫度與反應時間。本發明所述的一種連續化制備氯代碳酸乙烯酯的方法，適合連續化生產，產物選擇性高，副產物二氯代碳酸乙烯酯含量小于5％，原料轉化率高大于90％，反應時間大大縮短，由20小時縮短至60秒內，適合工業化放大生產，帶來更好的使用前景。

技術領域

本發明涉及化學制備領域，特別涉及一種連續化制備氯代碳酸乙烯酯的方法。

背景技術

氯代碳酸乙烯酯制備方法是一種進行高純度氯代碳酸乙烯酯制備的支撐方法，在碳酸乙烯酯溶液進行使用的時候存在劇毒，需要對其進行反應操作，得出高純度的氯代碳酸乙烯酯，隨著科技的不斷發展，人們對于氯代碳酸乙烯酯制備方法的制造工藝要求也越來越高。

現有的氯代碳酸乙烯酯制備方法在使用時存在一定的弊端，首先，在進行使用的時候操作較為麻煩，耗費原料更多，不能很好的進行連續工作，不利于人們的使用，還有，反應的時間長，工作效率差，轉化率低，不適合大規模生產，給人們的使用過程帶來了一定的不利影響，為此，我們提出一種連續化制備氯代碳酸乙烯酯的方法。

發明內容

(一)解決的技術問題

針對現有技術的不足，本發明提供了一種連續化制備氯代碳酸乙烯酯的方法，適合連續化生產，產物選擇性高，副產物二氯代碳酸乙烯酯含量小于5％，原料轉化率高大于90％，反應時間大大縮短，由20小時縮短至60秒內，適合工業化放大生產，可以有效解決背景技術中的問題。

(二)技術方案

為實現上述目的，本發明采取的技術方案為：一種連續化制備氯代碳酸乙烯酯的方法，包括以下操作步驟：

S1：選擇適合本次實驗所用的紫外光，所述紫外光的波長選用為300～400nm，挑選一定量的碳酸乙烯酯溶液，所述碳酸乙烯酯溶液為有機溶劑，可溶解多種聚合物，另可作為有機中間體；

S2：挑選一定量的液氯，所述液氯又稱液態氯，為黃綠色液體，選擇微通道反應器，備用，所述微通道反應器中可以設置內部的溫度與反應時間；

S3：將碳酸乙烯酯加熱至50℃后，通過計量泵打入微通道反應器中，碳酸乙烯酯流速為10～100ml/min；

S4：將液氯汽化后，通過氣體流量計通入微通道反應器中，氯氣流速為10～20g/min；

S5：S3與S4步驟中碳酸乙烯酯與汽化后的液氯同時通過微通道反應器的模塊中進行反應；

S6：碳酸乙烯酯與氯氣摩爾比為1:1.2～1.5，待微通道反應器內部反應結束后，可得高純度的氯代碳酸乙烯酯，其含量大于90％。

作為一種優選的技術方案，所述液氯沸點為-34.6℃，熔點為-103℃，在常壓下即汽化成氣體。

作為一種優選的技術方案，所述微通道反應器中溫度設置為60～120℃，反應時間為20～60秒。

作為一種優選的技術方案，所述碳酸乙烯酯通入微通道反應器中速度為10～100ml/min，所述氯氣通入微通道反應器中速度為10～20g/min。

作為一種優選的技術方案，所述碳酸乙烯酯與氯氣摩爾比為1:1.2，微通道反應器中溫度設置為60℃，反應時間設置為50秒時，碳酸乙烯酯轉化率為90.2％，雙氯產物含量為4.8％。