[發(fā)明專(zhuān)利]一種環(huán)保型凝膠注模成型制備氮化硅陶瓷素坯的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110262692.7
• 申請(qǐng)日: 2021-03-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112811913A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-05-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊佳
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 無(wú)錫辰海新材料科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C04B35/584
• 分類(lèi)號(hào): C04B35/584;C04B35/622;C04B35/624;C04B35/64
• 代理公司: 北京盛凡智榮知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11616
• 代理人: 馬婷

本發(fā)明涉及一種環(huán)保型凝膠注模成型制備氮化硅陶瓷素坯的方法，所述方法包括以下工藝步驟：(1)氮化硅粉體預(yù)處理；(2)凝膠溶液配制；(3)氮化硅陶瓷漿料配制；(4)氮化硅素坯的制備。本發(fā)明通過(guò)對(duì)氮化硅粉末材料通過(guò)添加分散劑、膠粘劑、引發(fā)劑在適當(dāng)?shù)臈l件下凝膠注模制備氮化硅陶瓷的素坯，本體系可以是固含量的體積比達(dá)到55％，成型精度高，素坯強(qiáng)度高，所制備的氮化硅陶瓷的致密度達(dá)到99％，結(jié)構(gòu)均勻，無(wú)裂紋，制備工藝簡(jiǎn)單，環(huán)保，成本低，極大簡(jiǎn)化成型工藝。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及氮化硅陶瓷技術(shù)領(lǐng)域，具體是指一種環(huán)保型凝膠注模成型制備氮化硅陶瓷素坯的方法。

背景技術(shù)

氮化硅陶瓷，是一種燒結(jié)時(shí)不收縮的無(wú)機(jī)材料陶瓷。氮化硅的強(qiáng)度很高，尤其是熱壓氮化硅，是世界上最堅(jiān)硬的物質(zhì)之一。具有高強(qiáng)度、低密度、耐高溫、耐化學(xué)腐蝕性好、硬度高，耐磨性能好、摩擦系數(shù)小，密度低等優(yōu)點(diǎn)，無(wú)論作為結(jié)構(gòu)材料還是功能材料都具有應(yīng)用前景，近年來(lái)受到越來(lái)越多的關(guān)注。氮化硅陶瓷在石油、化工、微電子、航天、航空、造紙、激光、汽車(chē)、礦業(yè)及原子能等工業(yè)領(lǐng)域獲得了廣泛的應(yīng)用。目前氮化硅陶瓷的制備方法主要有：粉末壓制燒結(jié)法、溶膠凝膠法和反應(yīng)燒結(jié)法等，采用凝膠注模成型時(shí)，由于有水的存在，氮化硅會(huì)發(fā)生水解，影響氮化硅的純度，同時(shí)產(chǎn)生氣體，使所制備的氮化硅陶瓷致密度降低。

現(xiàn)有氮化硅軸承球成型主要以冷等靜壓-氣壓燒結(jié)-熱等靜壓致密化為主，該方法周期長(zhǎng)、工藝復(fù)雜、設(shè)備投入大、工藝成本高，嚴(yán)重制約著現(xiàn)有產(chǎn)品的廣泛應(yīng)用和產(chǎn)能擴(kuò)大。同時(shí)，等靜壓成型也存在粉體制備困難、一致性要求高、成型過(guò)程中內(nèi)外密度不均勻以及存在微氣孔等不足之處，因此急需開(kāi)發(fā)新的適用于密度均勻坯體制作的方法。

卡波姆(英文名：Carbomer)為白色疏松狀粉末；有特征性微臭；有引濕性，是藥用輔料。卡波姆為丙烯酸鍵合烯丙基蔗糖或季戊四醇烯丙醚的高分子聚合物。按干燥品計(jì)算，含羧酸基(—COOH)應(yīng)為56.0％～68.0％。Carbopol940：短流變性、高粘度、高清澈度，低耐離子性及耐剪切性，適用于凝膠及膏霜中。Carbopol941：長(zhǎng)流變性、低粘度、高清澈度，中等耐離子性及耐剪切，適用于凝膠及乳液。Carbopol934：交聯(lián)聚丙烯酸樹(shù)脂，局部給藥系統(tǒng)，在高粘度時(shí)穩(wěn)定，用于濃凝膠劑、乳劑、混懸劑。卡波姆無(wú)毒性，廣泛應(yīng)用到化妝品、藥物輔料中。

在20世紀(jì)90年代初，美國(guó)橡樹(shù)嶺國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室Janney等提出了凝膠注模成型技術(shù)(gelcasting)，首次將傳統(tǒng)制備工藝和聚合物化學(xué)有機(jī)結(jié)合起來(lái)，開(kāi)創(chuàng)了在陶瓷成型工藝中利用高分子單體聚合進(jìn)行成型的技術(shù)。該技術(shù)可制備密度均勻、大尺寸、精度高的復(fù)雜形狀的陶瓷部件，該方法具有工藝簡(jiǎn)單、成本低等優(yōu)點(diǎn)。至今，國(guó)內(nèi)外有關(guān)凝膠注模成型的研究中，以氧化鋁、碳化硅、氮化硅、氮化鈦等陶瓷材料居多。凝膠注模成型是膠態(tài)成型，可提供相對(duì)均勻的生坯制作工藝，但是傳統(tǒng)的凝膠成型采用至少包括分散劑、單體和引發(fā)劑等助劑，有時(shí)候還包括催化劑和消泡劑等，如毒性較強(qiáng)具有刺激味道的單體聚丙烯酰胺或N,N-二甲基丙烯酰胺，交聯(lián)劑為N,N-亞甲基雙丙烯酰胺，引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨，分散劑為聚丙烯酸。傳統(tǒng)膠態(tài)成型工藝所制備的坯體在干燥過(guò)程中收縮通常比較大，同時(shí)干燥周期比較長(zhǎng)，成品率不高從而造成坯體在干燥過(guò)程中發(fā)生變形、開(kāi)裂等問(wèn)題，這是由于水分的大量排出所造成收縮不一致而產(chǎn)生的；并且由于成型坯體的強(qiáng)度較低，在脫模過(guò)程中坯體容易損壞，特別對(duì)于大尺寸、復(fù)雜形狀的成型坯體有時(shí)甚至無(wú)法脫模。陶瓷材料在成型、干燥、燒結(jié)過(guò)程中不可避免地存在坯體尺寸收縮現(xiàn)象。為了克服傳統(tǒng)凝膠注模成型缺點(diǎn)，研究新的凝膠注模體系，尋找優(yōu)良的膠粘劑單體、分散劑等，研究凝膠注模體系的條件制備陶瓷素坯受到關(guān)注。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是，通過(guò)對(duì)氮化硅粉末材料通過(guò)添加分散劑、膠粘劑、引發(fā)劑在適當(dāng)?shù)臈l件下凝膠注模制備氮化硅陶瓷的素坯，本體系可以是固含量的體積比達(dá)到55％，成型精度高，素坯強(qiáng)度高，所制備的氮化硅陶瓷的致密度達(dá)到99％，結(jié)構(gòu)均勻，無(wú)裂紋，制備工藝簡(jiǎn)單，環(huán)保，成本低，極大簡(jiǎn)化成型工藝。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案為：一種環(huán)保型凝膠注模成型制備氮化硅陶瓷素坯的方法，所述方法包括以下工藝步驟：