[發明專利]一種鋼鐵表面自組裝成膜劑的制備方法

在審

• 申請號: 202110262575.0
• 申請日: 2021-03-11
• 公開（公告）號: CN113045986A
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發明（設計）人: 張巧云;陳澤民;張成根;于淑媛;王樹軍
• 申請（專利權）人: 廊坊師范學院
• 主分類號: C09D183/08
• 分類號: C09D183/08
• 代理公司: 北京圣州專利代理事務所(普通合伙) 11818
• 代理人: 王振佳

本發明公開了一種鋼鐵表面自組裝成膜劑的制備方法，包括以下步驟：取一定量的檸檬酸和硼酸放置于容器中，加蒸餾水，溶解后再加入一定量的氨基丙基三乙氧基硅烷和三乙醇胺，攪拌均勻即得到自組裝成膜劑。本發明采用上述步驟的鋼鐵表面自組裝成膜劑的制備方法，克服了現有技術中存在的溶液穩定性差、出現平臥吸附或顛倒吸附的一系列問題，同時制備工藝較為簡便。

技術領域

本發明涉及成膜劑制備技術領域，尤其是涉及一種鋼鐵表面自組裝成膜劑的制備方法。

背景技術

在金屬涂料涂裝領域，提高涂層的抗蝕性和附著力，需對其表面進行除油除銹磷化等預處理程序。在20世紀30年代以來，鋅系磷化在本行業一直占主導地位，但這種工藝成膜速度慢、處理溫度高、槽液可調范圍窄、磷化過程易產生大量沉淀，不易維護且需要不斷外加亞硝酸鹽促進劑，磷化前需要表面處理調整等復雜程序。近幾年來開發的鐵系磷化工藝使用了價格昂貴的鉬酸鹽做促進劑，雖然該工藝操作簡單，槽液易維護，但形成的磷化膜抗蝕性和附著力較鋅系磷化更差，只能適用于低檔產品。這些嚴重問題的都在呼喚一種新型的環保的、高效率性能的金屬表面處理技術的出現。

近年來，自組裝成膜技術的研究已經成為了一種新的表面處理技術的研究熱點。這種膜具有更高的有序性、取向性、高密堆積、低缺陷和結構穩定等優點。成為一種可替代傳統磷化及鉻酸鈍化的最有潛力的金屬表面處理的技術。在成膜劑的選擇方面有關有機磷化合物、硅烷類、脂肪酸及其衍生物、烷基硫醇類化合物等均有報道。但現有的研究中仍存在一些不可克服的問題，如形成不可控的倒吸現象，硅烷偶聯劑水解后發生縮聚而最終形成沉淀，自組裝膜存在倒塌缺陷使之造成一些活的反應中心而降低膜的防腐性能等。鑒于以上原因，設計一種鋼鐵表面自組裝成膜劑的制備方法是很有必要的。

發明內容

本發明的目的是提供一種鋼鐵表面自組裝成膜劑的制備方法，克服了現有技術中存在的溶液穩定性差、出現平臥吸附或顛倒吸附的一系列問題，同時制備工藝較為簡便。

為實現上述目的，本發明提供了鋼鐵表面自組裝成膜劑的制備方法，包括以下步驟：

取一定量的檸檬酸和硼酸放置于容器中，加蒸餾水，溶解后再加入一定量的氨基丙基三乙氧基硅烷和三乙醇胺，攪拌均勻即得到自組裝成膜劑。

優選的，使用上述自組裝成膜劑進行試片處理，具體為將鋼鐵試片在室溫下浸入到除油劑中，除凈油污后用清水清洗后放入到除銹劑中浸泡，再取出用清水洗干凈放入自組裝成膜劑中，按正交實驗中設定的溫度和時間鍍膜，鍍膜完成后取出鋼鐵試片，室溫晾干待用。

優選的，所述檸檬酸的加入量為25ml·L^-1，氨基丙基三乙氧基硅烷10ml·L^-1，硼酸為8g·L^-1，三乙醇胺10g·L^-1。

優選的，所述鋼鐵試片的處理溫度為20℃，處理時間為10min。

因此，本發明采用上述步驟的鋼鐵表面自組裝成膜劑的制備方法，克服了現有技術中存在的溶液穩定性差、出現平臥吸附或顛倒吸附的一系列問題，同時制備工藝較為簡便。

下面通過附圖和實施例，對本發明的技術方案做進一步的詳細描述。

附圖說明

圖1為沖擊試驗測試結果圖，其中a為自組裝成膜劑處理的試件，b為傳統磷化方法處理的試件；

圖2為鹽霧試驗結果，其中a為自組裝成膜劑處理的試件，b為傳統磷化工藝處理的試件；

圖3為SEM形貌圖，其中a為未經過表面處理的工件的SEM，b為經過自組裝成膜技術處理后試片的SEM；

圖4為自組裝膜的RA-IR譜圖；

圖5為成膜劑的FT-IR譜圖；

圖6為殘成膜液濃縮液FT-IR譜圖。