[發明專利]一種用于電子順磁共振儀的原位電化學反應池

有效

• 申請號: 202110260803.0
• 申請日: 2021-03-10
• 公開（公告）號: CN113030149B
• 公開（公告）日: 2022-09-23
• 發明（設計）人: 嚴文君;張鳳英;孫海珍;喬巖
• 申請（專利權）人: 中國科學院山西煤炭化學研究所
• 主分類號: G01N24/10
• 分類號: G01N24/10
• 代理公司: 太原申立德知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 14115
• 代理人: 程園園

本發明提供的一種用于電子順磁共振儀的原位電化學反應池，包括絕緣管、L形工作電極片、L形輔助電極片、管箍接頭，絕緣管的內腔為矩形反應池，管箍接頭設于絕緣管的兩端，L形工作電極片的豎直端從矩形反應池上端開口插入，L形工作電極片的水平端的下表面與管箍接頭的上表面接觸，L形輔助電極片的豎直端從矩形反應池下端開口插入，L形輔助電極片的水平端的上表面可與管箍接頭的下表面接觸，管箍接頭外固定連接有管帽，管帽包括內殼和外殼，內殼上設有接線柱，內殼上開有第一開口，外殼上電解液外接口，外殼上開有第二開口。本反應池具備能夠進行原位電化學實驗在線監測，解決了無法進行電子順磁共振原位電化學在線檢測的問題。

技術領域

本發明涉及檢測裝置技術領域，具體為一種用于電子順磁共振儀的原位電化學反應池。

背景技術

電子順磁共振(EPR)或電子自旋共振(ESR)是用于研究由于未成對電子或自旋軌道存在的具有高旋磁比、高靈敏度的表面分析技術。由于儀器不斷改進和技術不斷創新，電子順磁共振技術至今已在物理、化學、生物學、醫藥學、環境科學、考古學和材料科學等領域內得到廣泛的應用。

原位電化學的電子順磁共振技術一直是電化學工作者追求的目標，尤其是用于光電化學研究的EPR原位反應池，用于對化學修飾的電極的變化、電解過程中產生的中間體自由基的研究等等。然而，當前并沒有市售的或現成有效的可用于EPR的電化學反應池，同時設計用于EPR測量的原位反應池又存在一定的挑戰。對于EPR原位電化學反應池的研究很少，因其儀器工作原理及核心部位空間約束，涉及到很多復雜的實際問題：如樣品水溶液體系對儀器微波的強烈吸收；電解質膜層的厚度對測試的影響；諧振腔腔口可放入樣品管的體積限制；在樣品管中安放復雜的多電極體系較為困難；施加外加電場對諧振腔中心磁場的影響；工作電極電位如何準確的控制；電化學反應過程中產生氣泡會引起電極斷路；反應體系的電解質液體不可流動等；加之，有限的順磁粒子不容易被檢測；g、A張量的各向異性；偶極增寬和電子交換相互作用等，使得對電化學過程在對電極反應及反應中的產生的中間體研究更為困難。因此我們設計了一種可以實現在線流動原位光電化學EPR檢測的裝置。該光電化學反應池結構簡單，操作方便，適用于水溶液或其它介電常數較大體系、非水電解質溶液、固態材料作為電解質、電解液可動態流動的電化學原位EPR測試，合理的考慮了電化學和順磁共振測量對反應池的要求，同時解決水溶液電解質體系對微波吸收而影響諧振腔工作的難題，適用于多種電化學體系，可用于電子順磁共振波譜儀原位條件下測試光電化學類反應的裝置，實現電子順磁共振的光電化學動態原位測試。

原位電子順磁共振應用于電化學反應的測試，不僅能提供電極反應的微觀信息，而且對電極反應機理研究也具有重要意義。EPR不僅可以被廣泛地用于檢測均相電化學反應中順磁電極材料的變化，而且還能應用到快速電極過程動力學的測量。如在電池的研究中：原位EPR電化學反應池為觀察鋰電池內微結構鋰的生長和正電位下不均勻的鋰電鍍，并可實現隨著時間變化、開路條件及施加偏壓時的改變信號的變化情況；對研究正極的電解質擊穿機制及反應中間產物，并通過EPR研究證實反應中形成的中間體自由基；提供常見溶劑和添加劑(EC，PC，DMC，EMC，Vc)分解形成的自由基中間體的詳細信息。為建立電解液擊穿機理、中間體和SEI形成的電化學原位研究提供參考。

發明內容

為解決現有技術的缺點和不足，提供一種用于電子順磁共振儀的原位電化學反應池，具備能夠進行原位電化學實驗在線監測等優點，解決了無法進行電子順磁共振原位電化學在線檢測的問題。